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本论文从研究无机纳米材料的第一步——无机纳米材料的制备与表征着手,设计新的反应体系和工艺路线,寻求简单、温和、便宜的方法合成一些重要的半导体纳米材料,目的在于降低生产成本、减少污染、节约能耗,并实现对产品的形貌和尺寸进行控制。利用X–射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、能量散射X-射线能谱(EDX)、拉曼光谱(Raman)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)和紫外可见吸收光谱(UV–vis)等多种现代分析测试手段对所得产物的结构、组成、形貌、大小和光学性质等进行了表征,并初步探讨了相关的合成机理。本论文已完成的主要内容总结如下:1.采用低温液-固相反应法在空气气氛中合成了六方相SnS2纳米片。主要分两步来完成:第一,以Sn、升华S和NH4Cl粉为原料,按摩尔比Sn:S:NH4Cl=1:3:1.42的比例混合、研磨,将混合原料置于马弗炉中于250℃下反应0-10小时(0小时是指当对反应物的加热刚一达到250℃时就关掉电源,停止加热),然后自然冷却到室温;第二,将前一步骤合成的产物用去离子水进行充分洗涤,以除去产物中存在的杂质(NH4)2SnCl6,然后抽滤、干燥,得到六方相的SnS2纳米片。利用XRD、FESEM、EDX、Raman以及UV-vis等对产品的晶相、组成、形貌、大小和光学性质进行了表征,并提出了可能的反应机理。2.以SnCl2·2H2O为锡源,以硫脲或升华硫粉为硫源,利用低温熔盐法和低温液-固反应法在空气气氛中合成了六方相SnS2纳米片。主要分两个步骤来完成:第一,将适当摩尔比的SnCl2·2H2O和硫脲(NH2CSNH2)或硫粉混合、研磨,然后置于马弗炉中于230-280℃下反应0-10小时(0小时是指当对反应物的加热刚一达到230-280℃时就关掉电源,停止加热),然后自然冷却到室温;第二,将前一步骤合成的产物用去离子水、乙醇(对以S粉所得的产物还需用二硫化碳进行洗涤)等进行充分洗涤,以除去产物中存在的杂质,然后抽滤、干燥,得到六方相的SnS2纳米片。利用XRD、FESEM、Raman以及UV-vis等对产品的晶相、形貌、大小和光学性质进行了表征。3.以多种铜源、双氧水、氨水为原料,采用两种水热法合成了具有纳米结构的CuO微晶。第一种方法是一步水热法,即将铜源(Cu(NO3)2·3H2O,CuCl2?2H2O,CuSO4?5H2O或Cu(CH3COO)2·2H2O)、H2O2、NH3?H2O一同放入高压反应釜中,在70-150℃下进行一锅煮6-12小时,然后过滤、洗涤、干燥,得到产品;第二种方法是两步合成法,即先用铜源(Cu(NO3)2·3H2O,CuCl2?2H2O,CuSO4?5H2O或Cu(CH3COO)2·2H2O)、H2O2、NH3?H2O在室温和大气压下进行沉淀反应合成出前驱体CuOx?yH2O,然后把前驱体和去离子水放入高压反应釜中,在70-100℃下反应6-12小时,过滤、洗涤、干燥,得到产品。利用XRD、FESEM、FTIR以及Raman等对产品的晶相、形貌和大小进行了表征,并提出了可能的合成机理。最后,对全文进行了总结和展望。