超细金刚石微粉的分散及分级工艺研究

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高纯度超细金刚石微粉因其优异的物理化学性质,在许多高新产业得到了广泛的应用。随着现代工业的不断发展,许多行业对金刚石的纯度、粒度及粒度分布等方面的要求也越来越高。与大多数超细粉体一样,超细金刚石微粉极易团聚、分散性能差,导致其应用性能下降。因此,金刚石微粉的提纯、分散以及分级已成为当前的研究热点。本文以超细金刚石微粉为原料,通过物理化学性质分析,研究合适的粉体分散及分级方法。通过化学提纯,在提高金刚石微粉纯度的同时,解开粉体颗粒间的硬团聚。将物理分散与化学分散相结合,借助选取合适的分散介质、分散试剂、分散方法,使超细金刚石微粉达到长时间稳定分散的效果,并总结出金刚石微粉分散的一些规律。 通过大量文献查阅和分析,比较了国内外金刚石微粉分级的现状,总结出目前分级工艺中广泛存在的分级周期长、分级效率低等问题。对超细金刚石微粉的分级工艺改进,进行了全新的尝试。经过对金刚石微粉分级的理论分析,提出用立式离心分级的方式,可以使得这些问题得到有效的解决。通过对现有实验设备——GQ105管式高速离心机进行改造,并将其应用到分散性能良好的悬浮液进行离心分级试验。 论文的主要研究进展有: 1.通过对金刚石提纯方法的研究,使金刚石微粉的纯度达到99.90%以上。采用环保型除杂试剂KF(0.4g/mL)和Na2S2O8(0.5g/mL)配合,以2:3--3:2之间任意比例混合,高压密闭反应,可以提高提纯效果和效率。大量提纯实验结果表明:当温度在120℃-160℃之间,反应时间控制在3-5h时,提纯效果稳定。从环境保护、节约能源、节省生产成本等角度考虑,金刚石微粉的最佳提纯反应时间3h,反应温度120℃保证提纯效果的后续洗涤过程也很重要,需采用每1g金刚石微粉加入3mL左右浓硝酸、300℃、酸煮1h、离心洗涤不少于5次。提纯后金刚石的指标满足其应用要求,并在不改变金刚石结构的基础上,保留了金刚石微粉的优良物理化学性质。 另外,提纯反应能有效的改善金刚石微粉的团聚现象,提高了颗粒分散稳定性。在160℃条件下,反应3-5h,有利于解开粉体的硬团聚,改善粉体的分散稳定性。 2.研究了提纯后超细金刚石的悬浮分散条件。 在几种物理分散方式中,采用超声分散30min结合磁力机械搅拌30min的方法,分散效果最佳。使用恒温磁力搅拌使原料与各种添加试剂充分混合均匀并加以分散,同时引入高频率的超声波使悬浮液进一步得到分散,通过控制温度,即可得到高度分散稳定的悬浮液。 市售超细金刚石微粉具有良好的化学稳定性能,但其颗粒的表面活性不高,经过提纯润洗后的金刚石微粉表面有着更多的活性基团,更有利于微粉与分散试剂的结合,以及分散后的悬浮液稳定;实验得到的经过润洗后的金刚石微粉悬浮液经乙醇(CH3CH2OH)与六偏磷酸钠(LPL)、聚丙烯酸(PAA)以及D540的复配的分散剂分散效果最佳,静置7天后悬浮液沉降率仅2.0%。在水溶液中,pH值是影响悬浮液分散稳定性能的一个重要因素,其主要影响粒子的表面电荷状态;超细金刚石微粉悬浮液中颗粒表面的Zeta电位绝对值在碱性区比在酸性区普遍要高得多;颗粒表面的Zeta电位绝对值越大,其悬浮液的聚集稳定性越好,但动力学稳定性并不一定越强,悬浮液的分散稳定性由聚集稳定性和动力学稳定性共同决定。对于不同分散机理的分散试剂,有着不同的最佳分散溶液pn值环境:静电稳定机制为9~10,空间位阻机制为10~11,静电空间位阻机制为9~10。选择多种不同分散机理的分散试剂相复合分散效果要优于单独使用某一分散试剂时的分散效果。 另外,通过大量不同粒度大小的超细金刚石微粉分散实验,找出了微粉分散溶液条件的规律:在对超细金刚石微粉进行分散时,首先要了解被分散微粉的相关表面性质,当金刚石微粉粒度较大时,利用空间位阻效应分散的大分子分散剂、超分散剂等效果要优于利用静电空间位阻分散稳定的小分子分散剂。可以通过调节复合分散试剂的组成,适应各种不同粒度的超细金刚石微粉的分散稳定。 粉体的稳定分散是分级的前提,选出羧甲基纤维素钠(CMC)、PAA、乙醇、D540、LPL相复合的分散试剂,经过超声、搅拌等方法,配置固含量1%,粒度为0.25μm~5μm的超细金刚石微粉悬浮液,能保持7天的分散稳定,经环境扫描电镜检测,几乎无团聚现象,完全可以满足分级使用要求。 3.采用立式离心分离机,研究了分散后金刚石的分级效果。根据离心机的工作原理和仪器结构,首先对离心机内部构件进行了改造。实验表明:离心转速过高容易导致物料的沉积距离过短、粉体颗粒受强大离心力作用易团聚:离心转速过低容易造成物料在漆布上沉积不牢等影响分级精度的后果。通过实验得出:离心转速在12000r/min时分级效果最好。
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