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本论文综合利用多种结构与性能表征技术(包括X-射线衍射(XRD)、光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、传统的透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、TEM原位加热技术以及维氏显微硬度测试、电化学腐蚀性能测试和单轴压缩性能测试),对亚稳定β型Ti-Nb-(Ta)-Zr系合金热处理过程中热诱发和冷轧变形过程中应力诱发的微观结构演变进行了系统地研究,旨在揭示其微观结构与宏观性能的内在关系,为实现有针对性地调控材料的微观结构、改善材料的宏观性能及开发新型的生物医用钛合金提供有价值的参考信息。
首先,为了揭示合金化元素Ta的添加对亚稳定β型Ti-Nb-(Ta)-Zr系合金微观结构及性能的影响,研究了Ti-33.8Nb-4.6Ta-7.8Zr-0.56O合金和Ti-35.2Nb-7.6Zr-0.42O合金在热处理过程中的显微硬度、电化学腐蚀性能及微观结构的变化。结果表明,Ti-33.8Nb-4.6Ta-7.8Zr-0.56O合金比无Ta的Ti-35.2Nb-7.6Zr-0.42O合金具有更好的耐腐蚀性和更明显的时效强化效果。两合金时效强化效果的差异归因于时效后合金中沉淀相组成的不同。Ta元素的添加,能够明显抑制淬火ω相的析出,提高时效过程中热诱发ω相的析出温度。
其次,为了揭示稳定性不同的β型Ti-Nb-(Ta)-Zr系合金的塑性变形机制,分别对亚稳定β型Ti-33.8Nb-4.6Ta-7.8Zr-0.56O合金和Ti-35.2Nb-7.6Zr-0.42O合金在室温无中间退火状态下进行了多道次冷轧变形,研究其微观结构的演变过程。结果表明,Ti-33.8Nb-4.6Ta-7.8Zr-0.56O合金和Ti-35.2Nb-7.6Zr-0.42O合金的冷轧变形机制明显不同。两合金中除传统的位错滑移机制外,Ti-33.8Nb-4.6Ta-7.8Zr-0.56O合金的塑性变形机制还包括形变孪晶和应力诱发的ω相转变,而Ti-35.2Nb-7.6Zr-0.42O合金的塑性变形则以应力诱发的α”马氏体相转变和应力诱发的ω相转变为主。在多道次冷轧变形的Ti-33.8Nb-4.6Ta-7.8Zr-0.56O合金中发现两种不同类型的应力诱发ω相,分别为在高密度位错的β晶粒中形成的纳米级应力诱发ω颗粒和伴随{112}<111>形变孪晶出现的应力诱发ω片状体,其取向关系均与通常热诱发的ω相与β基体的取向关系一致。HRTEM观察结果表明,{112}β面上原子的局域剪切运动是在高密度位错区域的纳米级应力诱发ω颗粒形成的主要原因:而伴随{112}<111>形变孪晶出现的应力诱发ω片状体的形成能够用类似孪晶形成的位错机制来解释。多道次冷轧变形的Ti-35.2Nb-7.6Zr-0.42O合金中也会形成在高密度位错处弥散分布的纳米级应力诱发ω颗粒。另外,在两合金中应力诱发ω颗粒形成的高位错密度区域还发现有少量纳米级α相的存在,其形成原因可归因于冷轧过程中应力的积累和变形中产生的局域温度升高的共同作用导致的纳米级应力诱发ω相向α相的转变。
随着冷轧变形量的增加,Ti-33.8Nb-4.6Ta-7.8Zr-0.56O合金和Ti-35.2Nb-7.6Zr-0.42O合金都表现出明显的局部化非均匀塑性变形行为。多道次冷轧变形会导致Ti-33.8Nb-4.6Ta-7.8Zr-0.56O合金中形成局部化剧烈变形的形变带,形变带是一种由具有不同取向的残留的β纳米晶和部分非晶组成的混合结构,晶体向非晶结构的固态转变与形变带内部高密度缺陷的积累有关。而β稳定性相对较低的Ti-35.2Nb-7.6Zr-0.42O合金,在多道次冷轧剧烈塑性变形时形成了局部化的纳米晶结构,其形成源于冷轧过程中产生的不同取向的应力诱发α"马氏体相逐渐破碎细化而分割p基体导致的晶粒纳米化作用。
最后,利用透射电子显微镜原位加热技术研究了多道次60%冷轧变形后的Ti-33.8Nb-4.6Ta-7.8Zr-0.56O合金在300℃时效过程中的结构变化。结果表明,300℃原位加热使冷轧过程中形成的应力诱发ω片状体发生部分分解。HRTEM观察结果表明,300℃原位加热过程中发生了应力诱发ω片状体向β相的转变;加热后{112}<111>形变孪晶仍然存在,但孪晶界处发生的ω→β相转变使有些本来平直的{112}β孪晶界面变得起伏不平。300℃原位时效处理没有导致明显的长程结构变化,但局部的溶质原子有序化形成了明显的B2有序结构。