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光谱法是仪器分析中一类重要的分析方法。该方法根据物质特征光谱波长进行定性分析;并可进行定量分析。因此,光谱法广泛应用于分析化学中实际样品的检测。实际应用中,提高光谱法灵敏度一直是备受关注的问题。目前,提高光谱分析法灵敏度的方法包括:(1)改变测定体系介质;(2)与分离富集技术联用。 研究表明,表面活性剂、环糊精及离子液体等在水溶液中能够形成多种不同结构的分子有序组合体,可改变光谱测定体系介质微观性质,显著提高光谱分析法灵敏度。利用两种分子有序组合体作用形成新分子有序组合体,能达到比单一分子有序组合体更好的协同增敏光谱分析作用。 本文研究分子有序组合体(环糊精/表面活性剂/离子液体)对荧光光谱分析的协同增敏作用,建立应用于实际样品检测的新方法,并对增敏机理进行初步探讨,其主要内容包括: 1、甲基-β-环糊精/CTAB协同增敏荧光法测定左氧氟沙星 建立甲基-β-环糊精-十六烷基-3-甲基-溴化铵(CTAB)协同增敏荧光法分析左氧氟沙星(LVFX)新方法。结果表明,在甲基-β-环糊精-CTAB体系中,LVFX的荧光强度比在水中大大增强。在λex/em=330/507nm和pH=4.5条件下,左氧氟沙星的线性范围为0.040~4.0μg/mL,检出限(D.L)为0.32 ng/mL。将此法用于实际样品中LVFX的测定,结果令人满意。 2、甲基-β-环糊精/TritonⅩ-100协同增敏希夫碱杯[4]芳烃衍生物荧光猝灭法分析刚果红 建立甲基-β-环糊精-聚乙二醇对异辛基苯基醚(TritonⅩ-100)协同增敏杯芳烃荧光猝灭法分析刚果红(CR)新方法。结果表明,CR对希夫碱杯[4]芳烃有荧光猝灭作用,甲基-β-环糊精-TritonⅩ-100可以增加荧光猝灭程度。在λex/em=332/468 nm和pH=7.5条件下,刚果红的线性范围为0.040-8.0μg/mL。将此法用于牛肉样品中CR的测定,回收率令人满意。 3、β-环糊精/SDS协同增敏希夫碱杯[4]芳烃衍生物荧光猝灭法分析2,4-二氯苯氧乙酸 研究建立β-环糊精-十二烷基硫酸钠(SDS)协同增敏杯芳烃荧光猝灭法分析2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)新方法。结果表明,2,4-D对希夫碱杯[4]芳烃有荧光猝灭作用,β-环糊精-SDS可以增加荧光猝灭程度。在λex/e m=332/468 nm和pH=7.0条件下,2,4-D的线性范围为0.020-4.0μg/mL。将此法用于蔬菜样品中2,4-D的测定,结果令人满意。 4、十二烷基硫酸钠/咪唑硫酸盐离子液体协同增敏荧光法测定双酚A 建立十二烷基硫酸钠(SDS)-咪唑硫酸盐离子液体(IL)协同增敏荧光法分析双酚A(BPA)新方法。结果表明,在SDS-IL体系中,BPA的荧光强度比在水中大大增强。在λex/em=282/318nm和pH=7.0条件下,双酚A线性范围为0.020~9.0μg/mL,检出限(D.L)为0.037μg/mL。将此法用于试样中BPA的测定,回收率令人满意。 5、机理探讨 通过猝灭类型、包合作用、新分子有序组合体形成、荧光量子产率法等,初步讨论协同增敏荧光分析法机理。