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二甲基二硫醚是一种用途广泛的含硫有机化合物,市场前景良好。在众多的二甲基二硫醚合成工艺中,以甲硫醇和硫为原料的甲硫醇硫化工艺具有反应条件温和,工艺路线简单,产品产率较高的优点,但存在原料甲硫醇不易获得的缺点,限制了该工艺的推广,目前国内还未见有工业应用报道。
本研究与具备成熟的甲硫醇生产工艺的厂家合作,对以甲硫醇和硫为原料、以AmberlystA21大孔树脂为催化剂的甲硫醇硫化法生产二甲基二硫醚工艺进行了研究,通过单因素实验研究了反应温度和压力、物料配比、停留时间、搅拌速度以及催化剂用量对反应速度和二甲基二硫醚收率的影响,得出了甲硫醇硫化合成二甲基二硫醚的最佳反应温度和压力为40℃和0.56MPa(压力和温度相对应,压力需大于所选温度下甲硫醇的饱和蒸汽压以确保甲硫醇的液化,而压力过大会增加生成物硫化氢在甲硫醇中的溶解度,不利于反应的进行)、最佳物料配比为甲硫醇与硫磺的摩尔比为6∶1、第一步反应和第二步反应的最佳停留时间分别为4小时和3小时、最佳搅拌速度为大于50r/min、最佳催化剂用量为原料硫磺质量的五分之一且国产A21催化剂可媲美进口催化剂。
在工艺研究的基础上设计了一套以甲硫醇硫化法来制备二甲基二硫醚的工艺路线,该路线在技术上容易实现且初步估算其投资风险较小,同时完成了概念设计,为中试设计和研究提供了参考。