卷烟主流烟气中多环芳烃的GC-MS和HPLC分离分析方法研究

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为了更深入地了解吸烟与健康的关系,提高卷烟安全性,建立卷烟烟气中的主要有害成分的分离分析方法,开展对卷烟烟气中主要有害成分检测十分重要。多环芳烃是卷烟烟气中主要有害成分之一,是数量最多的一类致癌物质,在吸烟致癌中起着主要作用。对卷烟主流烟气中多环芳烃的分析可作为评估吸烟对人们健康的危害提供最直接的依据。目前对卷烟烟气中的部分多环芳烃采用的分析方法有用高效液相色谱和气相色谱/质谱联用。但由于卷烟烟气成分极其复杂,给多环芳烃的分离和检测带来很大困难。现在分析的方法各有各的优缺点,至今还没有一种被烟草行业认可的标准方法。有鉴于此,本课题的目的是建立一个可靠、简便、高回收率的卷烟烟气中16个多环芳烃的分析方法。 本课题通过对已有的GC-MS-SIM分析方法条件的进一步优化,简化了前处理过程,同时首次对三种C8、C18和SiO2固相萃取小柱进行了对比,选择SiO2小柱作为固相萃取,回收率比现行的分析方法高了许多。同时缩短了30分钟的分析时间。此方法具有较好的重现性和准确性。适合于卷烟烟气中16个多环芳烃的含量的同时定量。本文使用此方法测定了4个品牌8种典型卷烟主流烟气中多环芳烃的测定。为烟气中多环芳烃分析提供依据。 在固相萃取的基础上尝试了新的样品前处理技术——固相微萃取,首次对卷烟烟气中多环芳烃进行固相微萃取。用自制的石墨萃取头与商品化萃取头从价格,制作,测样的信噪比和选择性进行了对比,结果自制石墨萃取头都优于商品化的萃取头。用自制石墨萃取头测定多环芳烃分析方法具有前处理相对简单,节约溶剂,节省时间、灵敏度高、选择性好、费用低等特点,同时还减少对操作人员的危害和环境的污染、方法有较好的重现性和准确性。所建立的固相微萃取法还实现对卷烟主流烟气中16个多环芳烃含量的同时测定。将石墨萃取头用于多环芳烃分析的样品前处理,是本课题组的技术创新。 为了对多环芳烃的分析方法有一个较全面的了解和更好的对比,本论文还进行了SPE与HPLC联用法对卷烟主流烟气中多环芳烃测定研究。实验结果表明对于16个多环芳烃的同时测定,用HPLC与DAD和FLD的测定困难较大。但是用HPLC定量分析多环芳烃中最受关注的Benzo[a]pyrene却是较优的选择。
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