聚乙烯醇合成及聚合度调控研究

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聚乙烯醇(PVA)为白色片状体或絮状体,无毒无味,具有良好的力学性能和可调节的表面活性,是一种广泛应用于纺织、建筑、包装、高分子化工等行业的可溶性高分子聚合物。PVA的聚合度和醇解度决定其性质和应用范围,本研究分析反应温度、反应时间、引发剂和溶剂等因素对PVAc和PVA聚合度的影响,利用凝胶色谱测定PVAc分子量分布,奥氏粘度计测定PVA平均聚合度,根据PVAc醇解前后分子量差异判断聚合物支链情况,利用红外光谱对PVA进行表征。以偶氮二异丁腈为引发剂,甲醇为溶剂,采用溶液聚合法在水浴温度70℃时合成PVAc,采用分步加入甲醇溶剂的方法,通过调控不同的甲醇配比调控PVA的聚合度,其中合成较高聚合度PVA的工艺参数是:引发剂加入量为单体质量的0.00065%,溶剂含量为20%,分两步加入,分步加入的配比为11%+10.28%,反应时间为2.5h+2.5h,转化率为32.82%,PVAc平均聚合度为3311,PVA平均聚合度为3083,Mw/Mn为1.549。醋酸乙烯酯转化率随反应时间的延长而提高,聚乙烯醇聚合度随反应时间延长先是逐渐提高,后来提高到一定的最优值后随时间的延长下降,通过控制反应时间来平衡醋酸乙烯酯转化率和聚乙烯醇聚合度之间的关系,在较高转化率下得到较高聚合度的聚乙烯醇,其最优的工艺参数为:引发剂加入量为单体质量的0.00065%,溶剂含量为20%,分两步加入,分步加入的配比为14.77%+6.32%,反应时间为2.5h+2.5h时,醋酸乙烯酯的转化率为29.51%,聚醋酸乙烯酯的平均聚合度为2956,聚乙烯醇的平均聚合度为2917, Mw/Mn为1.424;反应时间为2.5h+3.5h时,醋酸乙烯酯转化率为44.94%,聚乙烯醇的平均聚合度为2588。
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