NiO纳米晶的可控合成及性能研究

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纳米材料常会出现一些特殊的量子性质,相比于其块体材料而言,性能将会产生巨大的差异。因而,可以通过对它们的深入研究来开发纳米材料的一些新功能和应用。纳米材料的各项性能与其形貌、尺寸等密不可分,而材料的形貌、尺寸等取决于其制备方法。本文通过溶液法合成氧化镍(NiO)纳米晶,并对其尺寸和形貌进行调控,研究这一为数不多的第三代本征p型半导体材料的光学和磁学特性。希望通过对其纳米晶奇异性能的探索,可以更好的实现NiO纳米材料的应用。  本研究主要内容包括:⑴以硬脂酸锂(LiSt)作为保护配体,利用热注入法合成NiO纳米晶。对比常规二步氧化法,发现热注入法合成的NiO纳米晶尺寸更均匀且分散性更好。重点研究热注入法的合成方法,在LiSt的保护作用下,有机镍金属化合物与十八醇发生醇解反应得到NiO纳米晶和酯。同时,热注入法能通过注入瞬间单体浓度突然增大,导致大量形核,并发生均相生长,使得纳米晶尺寸分布发生聚焦,进而获得尺寸更小、更均匀的NiO纳米晶。⑵采用简单的旋涂工艺制备NiO透明导电薄膜,并研究薄膜的表面质量及光学性能。通过调控旋涂参数分别获得在可见光波长范围内的平均透光率达95.7%(24.7 nm)、93.3%(51.3 nm)和88.1%(69.8 nm)的NiO薄膜,有望用于制备柔性器件。但是,其导电性未能达到理想值,后期希望通过掺杂来提高其导电性。⑶利用溶液法合成不同尺寸的枝状NiO纳米晶,并研究尺寸及热处理温度对其磁学性能的影响。通过调节反应参数得到尺寸范围为4.6-12.8 nm的可控枝状NiO纳米晶,相比于同尺寸的球形纳米晶,枝状NiO纳米晶具备更大的比表面积;研究不同尺寸枝状NiO纳米晶的磁学性能发现,纳米晶显示出异于块体材料的铁磁性,且NiO的Tb和Tirr随尺寸的增加而增加,室温Mr和Hc则随尺寸的增大而减小。高温热处理会导致NiO纳米晶中镍空位的离化态发生明显变化,使纳米晶显示较强的铁磁性。⑷选取二水乙酸锂作为掺杂源,采用溶液法初步获得Li掺杂的枝状NiO纳米晶。通过对掺杂前后NiO纳米晶的元素进行XPS分析,发现掺杂后的NiO纳米晶具备更高的 Ni3+比例,且通过 ICP测试发现,掺杂后的[Li]/([Li]+[Ni])的摩尔比从1.2%增加至4.19%,即掺杂后大量Li原子进入到 NiO纳米晶的晶格中。这一实验方案为溶液法实现NiO纳米晶的掺杂提供了很好的思路。
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