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与GaN晶格匹配的高质量AlInN材料很适合于在分布布拉格反射器(DBRs)以及氮化物微腔和共振腔LED中应用。它的成功生长可以彻底解决Ⅲ族氮化物体系缺乏一种带隙宽、和GaN相比折射率差比较大而且晶格匹配的合适材料的问题,将是GaN基光电子器件领域一个重大的技术突破。本文通过研究与GaN晶格匹配的AlInN材料的MOCVD生长工艺和技术,制备了高质量的AlInN外延材料。利用X射线衍射(XRD),卢瑟福背散射/沟道(RBS/C)谱,阴极荧光(CL),原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)等测试手段分析表征了材料的结构特征和光学性质。主要内容和结论综述如下:
1、在MOCVD生长实验中应用均匀试验设计方法对AlInN材料的生长实验方案进行了科学的安排和规划。进而在影响AlInN材料晶体质量的生长温度、反应室压力、V/Ⅲ比、载气种类等关键因素构成的多维变量空间中,在较大的试验范围内,用较少的实验次数研究获得了生长条件对AlInN生长和性质影响的基本规律。利用多元线性回归模型分析发现,样品中的In含量与温度强相关,生长速率与反应室压力强相关。即在所选试验范围内,生长温度是AlInN中In含量的首要决定因素,而生长速率则主要由反应室压力决定。
2、在前期实验的基础上,采用单因素轮换法在较小的试验范围内详细研究了生长温度、反应室压力和氨气流量与AlInN外延层的生长和晶体质量之间的关系。研究发现随着生长温度的升高,AlInN的生长速率和In含量降低;而随着反应室压力或氨气流量的降低,AlInN的生长速率升高,In含量增加,组份不均匀性减弱。AlInN的晶体质量随着生长温度的适当提高、反应室压力或氨气流量的适当降低而提高,AlInN薄膜的表面形貌也会得到改善。
3、用RBS和XRD方法研究了各种组份AlInN外延层的结构性质。结果表明,在AlInN生长的初始阶段,受组份牵引效应的影响,In含量比较高,随着样品厚度的增加In含量逐渐降低。AlInN中的In含量在接近于与GaN衬底匹配的17%左右(即15~21%)时,AlInN处于准共格状态;而当In含量处于这个区域之外时则处于部分驰豫状态。对于In含量接近17%的AlInN材料,用XRD方法测出c轴晶格参数,运用Vegard定理求得的In含量接近于RBS测得的实际值。RSM测试结果表明AlInN外延层在生长方向存在应变梯度和组份梯度。
4、为了提高AlInN的晶体质量和表面形貌,在MOCVD载气中引入了适量的氢气。结果发现在AlInN样品中出现了大量非故意掺入的Ga原子。随着载气中氢气比例的增加,AlInN材料中非故意掺入的Ga的含量也逐渐增大。载气中氢气的引入不仅能在一定程度上减轻AlIn(Ga)N材料的相分离,还可以提高AlIn(Ga)N的晶体质量和表面平整度。
5、利用光反射谱和阴极荧光对AlInN和AlIn(Ga)N样品光学性质的研究发现,In含量在7~20%的AlInN样品的带宽弯曲指数为6.5eV。CL测试得到的AlInN材料的带边峰能量值远小于由光反射谱测量得到的带宽值,两者存在很大的Stokes位移。与AlInN相比,AlIn(Ga)N样品的Stokes位移相对较小。表面CL线扫描结果表明,以氮气为载气生长的AlInN存在较严重的面内组份不均匀现象,而N2/H2混合载气下生长的AlInN面内组份分布比较均匀。截面CL线扫描结果分析发现AlInN材料在生长方向上存在组份梯度。