维生素E油茶籽油不饱和脂肪酸酯合成及工艺研究

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维生素E具有显著的抗氧化、消除体内自由基、消除性障碍、促进血液循环、防止早衰、预防癌症发生、提高机体免疫力等功能,但是维生素E本身在加工储存过程中极易被氧化变性,特别是在有氧、金属离子或紫外线照射条件下,极易丧失活性。这对维生素E的生产与深层次开发应用是极为不利的。通过化学修饰,即在维生素E的6位羟基上连上保护基团,以克服维生素E自身缺陷,改善其原有性能。化学修饰手段不仅可以提高维生素E的化学稳定性,而且还可以赋予维生素E新的功能。本论文主要做了四方面的研究工作,研究内容和结果如下:1.醇解维生素E乙酸酯的工艺研究:采用单因素实验法考察了甲醇与维生素E乙酸酯质量比、反应温度、反应时间、催化剂用量对维生素E乙酸酯醇解度的影响,用正交实验法确定的最佳工艺参数为:醇酯质量比2:1、反应温度65℃、反应时间2h、催化剂用量为维生素E乙酸酯质量的1.1%,醇解程度达99.7%,收率80.2%,维生素E的含量达97.0%。2.尿素包合法富集油茶籽油中的不饱和脂肪酸工艺研究:采用单因素实验法考察了尿素用量、溶剂(乙醇)用量、尿素包合温度、尿素包合时间及回流时间对收率和碘价的影响,用正交实验确定的最佳工艺参数为尿素与脂肪酸的质量比为2.5:1、乙醇与脂肪酸的质量比为20:1、包合温度为5℃、包合时间为4h。在此条件下,使脂肪酸的碘价由85.4增加到111.5,产率为39%。3.维生素E油茶籽油不饱和脂肪酸酯合成及工艺研究:考察了原料摩尔比、催化剂(三乙胺)用量、反应温度、反应时间对酯化率的影响,通过正交实验确定的最佳工艺条件为不饱和脂肪酸酰氯与维生素E的摩尔比为4.5:1、催化剂三乙胺用量为0.2mL(0.002摩尔维生素E的条件下)、反应时间为4h、温度45℃,反应转化率达81.89%。4.优化了维生素E油酸酯的HPLC分析方法并建立了维生素E亚油酸酯、维生素E亚麻酸酯的HPLC分析方法,分析条件为:流动相甲醇:四氢呋喃=65:35、流速1mL/min、柱温30℃、检测波长285nm,进样体积为15μL。维生素E油酸酯、维生紊E亚油酸酯、维生素E亚麻酸酯的保留时间分别为9.672min,8.612min,7.817min。
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