【摘 要】
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燃煤是我国主要一次能源，在我国发电量跻身于世界领先地位的同时也带来了有毒痕量元素排放等环境问题。砷、硒等易挥发元素一部分随烟气排放进入大气中，一部分会冷凝富集在飞灰中。重金属的毒性与其形态密切相关，本文采用高效液相色谱-原子荧光(HPLC-HG-AFS)联用技术，建立了一套适用于砷硒总量、砷硒形态分析的前处理方法和分离测定方法，分析测定了多家电厂燃煤及其产物中砷硒形态分布特征。 以30mmol/
【机 构】
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华北电力大学(保定) 华北电力大学
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燃煤是我国主要一次能源，在我国发电量跻身于世界领先地位的同时也带来了有毒痕量元素排放等环境问题。砷、硒等易挥发元素一部分随烟气排放进入大气中，一部分会冷凝富集在飞灰中。重金属的毒性与其形态密切相关，本文采用高效液相色谱-原子荧光(HPLC-HG-AFS)联用技术，建立了一套适用于砷硒总量、砷硒形态分析的前处理方法和分离测定方法，分析测定了多家电厂燃煤及其产物中砷硒形态分布特征。
以30mmol/L(NH4)2HPO4(pH 6.0)为流动相，HamiltonPRP-X100阴离子交换柱作为分离柱，7min内实现As(III)和As(V)的基线分离。两种砷形态在10-200μg/L浓度范围内标准曲线线性相关系数均大于0.999，系统检出限分别为1.8和4.6ng/g。以磷酸和抗坏血酸混合溶液为提取液，采用微波辅助对燃煤及产物中砷形态进行提取，建立了有效的样品前处理方法。待测样品中砷大部分以As(V)存在，小部分以As(III)存在。
以80mmol/L(NH4)2HPO4(pH 6.0)为流动相，HamiltonPRP-X100阴离子交换柱作为分离柱，8min内实现Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)基线分离。两种硒形态在20-200μg/L范围内标准曲线线性相关系数均大于0.999，系统检出限分别为1.6ng/g和3.5ng/g。通过实验条件优化，建立了有效的燃煤及产物中硒形态分析前处理方法。粉煤灰样品最佳提取液为0.1M氢氧化钠溶液，石膏样品最佳提取液为0.2%盐酸溶液，提取方式为微波辅助提取。样品分析结果表明，硒主要以Se(IV)的形态存在。
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