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本文成功建立了大气颗粒物中砷、硒形态分析方法，通过色谱分离条件和检测条件优化，实现了砷、硒形态快速分离和灵敏测定。利用建立的分析方法，分析测定了2017年9月至2018年8月不同季节(春夏秋冬)和不同粒径(TSP、PM2.5和PM10)大气颗粒物砷、硒形态分布特征及相关性。
(1)分别建立了阴离子交换色谱和阳离子交换色谱与电感耦合等离子体质谱仪联用技术分离分析无砷形态(亚砷酸根离子As(Ⅲ)、砷酸根离子As(Ⅴ))和有机砷形态(一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和三甲基砷氧化物(TMAO))以及亚硒酸根离子(Se(Ⅳ))、硒酸根离子(Se(Ⅵ))。通过优化流动相浓度、pH值和洗脱梯度，实现了不同砷硒形态的快速基线分离。采用氦气碰撞池降低了40Ar与35Cl复合离子对75As以及82Se的干扰，提高了分析灵敏度，砷、硒形态检出限分别达到0.2~0.32ng/g和0.79~1.21ng/g。
(2)采用建立的色谱质谱联用系统成功分析测定了2017年9月至2018年8月四个季节典型天气下大气颗粒物样品中砷、硒形态。分析鉴定了TMAO的存在。保定市典型天气大气颗粒物中砷的主要形态为As(Ⅴ)，少量As(Ⅲ)和TMAO；夏季样品被检出DMA，所有样品均未检出MMA。大气颗粒物中硒存在形态具有明显的季节差异，春秋冬季节主要形态为Se(Ⅳ)，其次为Se(Ⅵ)；夏季硒形态分布与其他季节相反。
(3)采用建立的色谱质谱联用系统成功分析测定了2017年9月至2018年8月四个季节典型天气下不同粒径大气颗粒物样品中砷、硒形态。保定市典型天气大气颗粒物中砷的主要形态为As(Ⅴ)，少量As(Ⅲ)和TMAO；仅在PM10和PM2.5中检测出了少量的DMA，所有样品均未检出MMA。Se(Ⅵ)在夏季所有粒径中均为优势形态，春季、秋季和冬季PM2.5和TSP间存在显著性差异(p＜0.01)，其他季节粒径之间均无显著性差异。颗粒物粒径越小，砷、硒的含量越高。
(1)分别建立了阴离子交换色谱和阳离子交换色谱与电感耦合等离子体质谱仪联用技术分离分析无砷形态(亚砷酸根离子As(Ⅲ)、砷酸根离子As(Ⅴ))和有机砷形态(一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和三甲基砷氧化物(TMAO))以及亚硒酸根离子(Se(Ⅳ))、硒酸根离子(Se(Ⅵ))。通过优化流动相浓度、pH值和洗脱梯度，实现了不同砷硒形态的快速基线分离。采用氦气碰撞池降低了40Ar与35Cl复合离子对75As以及82Se的干扰，提高了分析灵敏度，砷、硒形态检出限分别达到0.2~0.32ng/g和0.79~1.21ng/g。
(2)采用建立的色谱质谱联用系统成功分析测定了2017年9月至2018年8月四个季节典型天气下大气颗粒物样品中砷、硒形态。分析鉴定了TMAO的存在。保定市典型天气大气颗粒物中砷的主要形态为As(Ⅴ)，少量As(Ⅲ)和TMAO；夏季样品被检出DMA，所有样品均未检出MMA。大气颗粒物中硒存在形态具有明显的季节差异，春秋冬季节主要形态为Se(Ⅳ)，其次为Se(Ⅵ)；夏季硒形态分布与其他季节相反。
(3)采用建立的色谱质谱联用系统成功分析测定了2017年9月至2018年8月四个季节典型天气下不同粒径大气颗粒物样品中砷、硒形态。保定市典型天气大气颗粒物中砷的主要形态为As(Ⅴ)，少量As(Ⅲ)和TMAO；仅在PM10和PM2.5中检测出了少量的DMA，所有样品均未检出MMA。Se(Ⅵ)在夏季所有粒径中均为优势形态，春季、秋季和冬季PM2.5和TSP间存在显著性差异(p＜0.01)，其他季节粒径之间均无显著性差异。颗粒物粒径越小，砷、硒的含量越高。