农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

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3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠,简称三氯吡啶醇钠,是一种重要的化工原料和性能优良的螯合浮选剂,更是合成多种农药的重要中间体,特别是用于生产广谱有机磷杀虫杀螨剂毒死蜱。 为了能缩短合成路线,提高产率,降低能耗,本论文探索出3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成新工艺,以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料,经过加成反应、环化和芳构化反应得到了最终产品——三氯吡啶醇钠,收率达到70﹪。其中以加成反应最为关键,它不仅是最慢的过程,其收率的多少也决定了目的产品三氯吡啶醇钠含量的高低,是整个过程的关键步骤。 (1)通过正交实验方差分析得出了加成环化反应最佳实验方案是:反应温度为140℃,反应时间20h,反应配比三氯乙酰氯0.25mol,丙烯腈0.3mol,催化剂量2.24g。 (2)溶剂的脱除程度对最终实验结果有较明显的影响,应最大限度抽出溶剂。适宜的脱溶条件为真空度0.09MPa,温度不超过140℃。 (3)芳构化反应时间为2小时,温度不超过50℃,且碱的浓度不能太高,以滴加的方式加入溶液中。
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