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类固醇激素是一类由胆固醇合成的具有生物活性、脂溶性的低分子质量化合物,由于其能够提高饲料的转化率并促进动物的生长而曾被应用于动物养殖行业。大量研究表明此类激素对人体具有潜在的致癌性,长期摄入会导致机体内分泌紊乱,发育异常等,因此许多国家或组织陆续通过立法限制或禁止在食用性动物的饲养中使用类固醇激素。近年来,食品中此类激素残留量的检测方法成为备受关注的热点,建立食品中此类激素残留量快速、灵敏的分析检测方法,在食品安全监控,维护人们的身体健康等方面具有重要的实际意义。 本文研究建立了动物源性食品中十种类固醇激素(雄烯二酮、睾酮、黄体酮、康力龙、17α-羟基黄体酮、波尼松、波尼松龙、氢化可的松、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮)的超高效液相.三重四极杆质谱、多反应监测模式(MRM)的质谱分析方法,探讨了十种类固醇类激素残留的基质固相分散(MSPD)净化富集处理方法。实验中对MSPD的条件进行了设计和优化,确定为:基质固相分散方法的固定相成份为Florisil硅土,其与样品的最佳比例为3:1,10 mL乙腈/乙酸乙酯(4:1 v/v)为沈脱溶剂。在优化的MSPD和液质检测条件下,十种目标类固醇激素化合物在食品中的加标标准曲线线性关系良好,相关系数大于0.99,所建方法的最低检出限在0.01-0.05 ug/kg之问,定量限在0.05-0.20ug/kg之间。在四种动物源食品中(鸡肉、猪肉、牛肉、火腿肠)的加标回收率实验为76.7％-98.6％,相对标准偏差(RSD)为1.61％-10.21％(n=6)。 利用建立的检测方法,对收集到的三种动物源食品(猪肉、牛肉、火腿肠)阳性样品中的激素残留量进行了检测。发现猪肉和牛肉阳性样品中氢化可的松的残留量分别为3.4ng/z和3.3 ng/g,火腿肠样品中黄体酮和氢化可的松的含量分别为2.1 ng和2.4 ng/g,说明建立的方法可行有效,能够灵敏、准确的对动物组织样品中的类固醇激素进行定性定量分析。 本文将建立的方法应用于奶粉基体中常见9种类固醇激素物质(苯甲酸雌二醇、雌酮、雌三醇、β-雌二醇、睾酮、黄体酮、炔雌醇、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮)的测定中。对奶粉的MSPD前处理条件进行了调整,并对9种类固醇类激素残留的质谱检测条件做了优化。将方法应用于四个品牌奶粉的测定,检测到四个品牌奶粉中均含有孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮三种激素物质,进一步完善了本文建立的方法在奶粉基体中的扩展应用。