片状钡铁氧体的制备及性能研究

来源 :沈阳理工大学 | 被引量 : 5次 | 上传用户:xinshouji1
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本文提出了以化学共沉淀法和EDTA溶胶/凝胶法制备的钡铁氧体为原料,采用化学共沉淀法,使原料钡铁氧体颗粒沿二维方向生长,从而获得颗粒径向尺寸可达微米级的钡铁氧体的设计思想。通过二次化学共沉淀法和EDTA溶胶/凝胶—化学共沉淀法均实现了微米级片状BaFe12O19的制备;通过研究了以钡铁氧体为原料,经化学共沉淀法制备片状钡铁氧体的形成历程;并初步研究了不同方法制备钡铁氧体的磁性能。采用二次化学共沉淀法,制备了六角或近六角片状BaFe12O19,其颗粒径向尺寸和径厚比分别为0.4-2μm和4-20。经XRD、IR、TG/DTA、SEM/EDS等表征技术,研究二次化学共沉淀法制备片状BaFe12O19的形成历程。结果表明,以化学共沉淀法制备的BaFe12O19颗粒为原料制备的前驱体为非晶态BaCO3、低结晶态Fe(OH)3和晶态α-Fe2O3包覆BaFe12O19复合物,前驱体在焙烧过程中经过Fe(OH)3脱水、BaCO3分解反应,中间相α-Fe2O3和BaO生成反应得到终产物BaFe12O19。基于片状BaFe12O19的形成历程,研究了二次化学共沉淀法合成片状BaFe12O19主要合成条件,即反应时间和反应浓度对比BaFe12O19形貌、纯度、结晶有序程度和磁性能的影响,结果表明:延长反应时间或适当提高反应浓度有利产物BaFe12O19纯度、结晶有序程度和颗粒径厚比的提高,从而有利于其磁性能的调节或改善。优化EDTA溶胶/凝胶法实验条件制备了M型BaFe12O19,采用EDTA溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备了六角或近六角片状BaFe12O19,其颗粒径向尺寸和径厚比分别为0.8-1.5μm和4-8。经XRD、IR、SEM/EDS、TG/DTA-MS等技术,初步研究EDTA溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备片状BaFe12O19的形成历程。结果表明,以EDTA溶胶/凝胶法制备的BaFe12O19颗粒为原料制备的前驱体为非晶态BaCO3、低结晶态Fe(OH)3和晶态α-Fe2O3包覆BaFe12O19复合物,前驱体在焙烧过程中经过Fe(OH)3脱水、BaCO3分解反应及中间相反应得到终产物BaFe12O19。对二次化学共沉淀法和EDTA溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备的片状钡铁氧体进行对比分析。结果表明:二次化学共沉淀法制备的前驱体呈现相对较高的α-Fe2O3含量和较厚且均匀的包覆层;前驱体受热过程中Fe(OH)3分解行为较一致,而BaCO3分解行为差异明显;前驱体及其热行为差异使二次化学共沉淀法新制备的BaFe12O19呈现较高的纯度、结晶有序程度、较大的颗粒径向尺寸和明显提高的颗粒径厚比。磁性能初步研究结果表明,与各自原料BaFe12O19相比,两种方法制备的片状BaFe12O19的Hc均显著提高,但二次化学共沉淀法制备的Ms和Mr略有下降,EDTA溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备的BaFe12O19的Ms和Mr则显著提高。与二次化学共沉淀法相比,EDTA溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备的BaFe12O19呈现略高的Ms和Mr值,以及明显提高的Hc值。这说明采用不同方法均可对片状BaFe12O19的磁性能起到调节或改善作用。
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