【摘 要】
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高效液相色谱法（HPLC）以其分离效率高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广等特点得到广泛应用。色谱柱作为高效液相色谱技术的“心脏”，高性能的色谱填料是色谱发展中
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高效液相色谱法（HPLC）以其分离效率高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广等特点得到广泛应用。色谱柱作为高效液相色谱技术的“心脏”，高性能的色谱填料是色谱发展中最丰富、最具有创造性和挑战性的研究。整体柱与传统填充柱相比，具有柱压低、速度快、可进行速度梯度洗脱等优势，广泛应用于大分子的分离，成为近些年来发展非常快的色谱固定相。本文以单晶硅粉水解生成的二氧化硅水溶胶为硅源，在碱性条件(pH=8-9)下，以聚乙二醇(PEG)为致孔剂，四甲氧基硅烷(TMOS)作交联剂，通过溶胶-凝胶法(sol-gel)制备出高纯、同时具有通孔和中孔的硅胶整体柱，开创了一种新的硅胶整体柱制备方法。采用扫描电镜(SEM)、红外(IR)、固体核磁(NMR)、元素分析和BET氮脱附等手段表征了硅胶整体柱的结构与性能，并对十八烷基硅烷键合前后的硅胶整体柱进行了色谱评价。 (1)本实验探讨了烷氧基硅烷试剂的类型、二氧化硅水溶胶的固含量、二氧化硅水溶胶/烷氧基硅烷试剂的比例、PEG分子量、PEG加入量、体系pH、陈化温度、煅烧温度等条件对硅胶整体柱制备的影响，经SEM、BET等分析手段对通孔和比表面积进行了表征;以正己烷作为流动相，对苯酚、苯、甲苯和邻苯二甲酸二丁酯进行了色谱分离，得到了较为满意的分离效果。 (2)通过在硅胶整体柱表面键合二甲基十八烷基氯硅烷(C18)合成了反相色谱模式的固定相。经元素分析、IR、NMR等分析手段对键合后的硅胶整体柱固定相进行了表征;以甲醇和水作为流动相，在反相色谱模式下对苯酚、苯、甲苯和邻苯二甲酸二丁酯进行了分离，表现出了整体柱的高渗透性、高速、高效等分离优势，取得了比较满意的效果。
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