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热电材料是一种能将热能和电能直接转换的功能材料,在温差电致冷和温差发电方面具有重要的应用前景。传统Bi2Te3基合金热电优值ZT在1左右,是目前室温附近性能较好的热电材料。而近年来不少学者把目光转向了性能更好的Bi2Te3-Sb2Te3基纳米复合热电材料以及Sb2Te3单相合金。本文先采用一步水（溶剂）热法合成出Bi2Te3及Sb2Te3单相,然后在三元合金复合材料的研究中,尝试了Sb2Te3-Bi2Te3基材料的二次（两步）水热法合成实验;采用一步混合水热法制备出BixSb2-xTe3三元合金;通过物理混合法制备Bi2Te3/ Sb2Te3三元复合材料并测试了其电性能。以N2H4·H2O为还原剂分别在水热条件与溶剂热（乙醇）条件下合成出了Bi2Te3单相粉体。SEM分析表明后者环境下的产物更均匀,但尺寸颗粒相对较大。电性能测试表明合成的样品均为n型半导体,虽然后者环境下样品的电导率不到前者的1/8,但Seebeck系数比前者明显高出许多,达到-98μV/K,这主要由于样品的微观形态与杂质Te的含量不同所引起。240℃,48h水热条件下合成出了纯相的Sb2Te3六角片。研究表明反应时间,碱浓度直接影响着Sb2Te3的纯度其次是形貌;温度对Sb2Te3六角晶片的厚度有着重要影响;不同的Te源会导致Sb2Te3晶片形态、尺寸的变化,主要是由于形核机理的不同而导致晶核数量上的差异所引起;表面活性剂EDTA-2Na使晶体变得更宽大主要取决于自身与Sb3+的配位作用,而PVP通过改变水热环境导致产物中有大量的不规则Sb2Te3块状晶粒存在。先以K（SbO）C4H4O6 ,Te粉为原料,N2H4·H2O为还原剂,水热合成出富Te的Sb2Te3+x前驱粉体,再以此为原料再加入Bi（NO3）3·5H2O等进行第二次水热合成,最终得到具有部分核壳结构的Sb2Te3-（Bi2Te3）x/3的纳米复合材料。XRD测试表明在第二步水热合成过程中过量的Te已经得了到最大程度的利用。SEM及EDAX分析表明Sb2Te3- （Bi2Te3） x/3已初步具有了部分的纳米核壳包覆结构。电性能测试表明正是这种不完全包覆界面的存在,使得该材料室温下的Seebeck系数较纯Sb2Te3提高了约60μV/K。