用于固相微萃取的活性炭涂层的研制及其应用研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:huashu123
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利用适当粒度的活性炭对气体的吸附性能,以自合成的有机硅树脂胶粘剂作为中间体,以石英纤维维为支撑体,将经过酸洗、水洗、研磨等预处理的粉状活性炭通过物理粘结作用固定于石英纤维表面,制成固相微萃取(Solid-Phase Micro-Extraction, SPME)新型活性炭涂层萃取头.活性炭颗粒均匀地粘附在石英纤维表面,并呈半裸露状态.研究表明,该活性炭涂层萃取头对苯系物和卤代烃两类化合物具有较强的萃取富集性能,富集率均达到13.5倍以上.活性炭的最佳粒度分布为3.2~8.0μm;涂层的厚度维持在11μm左右最佳;萃取头的最高使用温度可达到290℃;250℃解吸温度条件下,反复使用140次以上,膜层没有脱落或性能下降的现象.自制的活性炭涂层萃取头与商品100μm厚度的聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层相比,富集能力整体上相当.自制的活性炭涂层萃取头制备工艺简单、成本低廉、耐高温度性好、寿命持久,具有较高的使用价值.利用自制的活性炭涂层萃取头,对两类典型的环境污染物苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯)和卤代烃(氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯甲烷、二氯乙烷)进行了SPME分析.各组分线性回归方程的相关系数(r)均在0.999以上、方法的精密度(RSD)均不超过8.2%、加标量回收率均在88-110%范围内.与顶空进样法、液-液萃取法相比,SPME法对两类化合物的检出限(不分流进样)最低,分别达到1.5~3.1×10<-4>和0.1~2.0×10<-4>mg/L.最后对含有上述两类化合物的化工厂实际水样进行了SPME分析,均获得了较高的回收率.
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