锂辉石—透辉石复相微晶玻璃的制备与研究

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Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃(LAS)具有低膨胀、耐热冲击等特性,应用最为广泛,但其熔化温度高,抗弯强度较低;CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃(CMAS)具有抗弯强度高、耐腐蚀、耐磨等优异性能,但热膨胀系数高,析晶温度高,能耗大。本课题在LAS基础上,通过添加CaO和MgO,得到低膨胀和高强度相结合的锂辉石-透辉石复相LCMAS微晶玻璃。  本课题分别从LAS和CMAS微晶玻璃的研究现状入手,采用烧结法制备Li2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2(LCMAS)微晶玻璃材料,研究了CaO和MgO不同质量比及添加量对析晶、吸水率、耐腐蚀等性能的影响;探讨TiO2+CaF2的用量对LCMAS玻璃析晶及微观结构的影响,确定最佳TiO2+CaF2的用量;通过差热分析和正交实验的方法,制定正交试验方案,讨论了不同热处理制度对玻璃材料的晶相含量、微观结构、热膨胀性能和力学性能的影响。  本实验应用差热分析仪(DTA)分析母体玻璃的析晶温度,利用X射线衍射仪(XRD)分析微晶玻璃的晶相组成、晶相含量;扫描电镜(SEM)对材料的显微结构进行观察;应用热膨胀测试、抗弯强度测试、吸水率和耐腐蚀测试等分析了微晶玻璃的性能。  结果表明:以锂辉石和透辉石为主晶相的微晶玻璃,通过调节CaO、MgO、晶核剂用量提高LCMAS微晶玻璃的强度及降低其热膨胀系数,得到的复相材料吸水率无限接近0,耐腐蚀可以应用于建筑装饰材料。在保持m(CaO)+m(MgO)为20%(质量分数,wt)不变的情况下,当m(CaO)/m(MgO)为1.5和1时,析晶较好,但在质量比为1.5时,其析晶温度较低,且晶粒生长完整;保持当m(CaO)/m(MgO)为1.5不变,当m(CaO)+m(MgO)为16wt%时,且晶体结构紧密,抗弯强度最高,CaO、MgO可促进析晶,添加量过多则会阻碍晶粒的生长;发现TiO2+CaF2添加量为10wt%时,可最大程度的促进玻璃的析晶能力,改善晶体结构,提高性能,降低析晶温度。  本文通过正交试验得出最优化的热处理制度为:核化温度660℃,核化时间2小时,晶化温度900℃,晶化时间2小时。此条件下所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为4.5×10-6℃-1,抗弯强度为191 MPa,吸水率为0,能满足建筑装饰材料的要求。热处理参数对复合材料各项性能影响因素的主次顺序为:晶化温度→晶化时间→核化温度→核化时间。其次,晶化温度还决定着析出晶相的数量。
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