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本文在乙醇溶剂中，合成了1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-吡唑啉酮-5缩乙二胺((HPMαFP)2en)、1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-吡唑啉酮-5缩邻苯二胺((HPMαFP)2Pen)和1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-吡唑啉酮-5缩丙二胺((HPMαFP)2proen)3种席夫碱，在DMSO(二甲基亚砜)和乙醇溶剂中，合成了Cu(PMαFP)2en、Ni(PMαFP)2en2种席夫碱配合物；并培养出Cu(PMαFP)2en、Ni(PMαFP)2en和(HPMαFP)2Pen·CH3CN的单晶体。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热分析及 X-射线单晶衍射等表征手段，确定了这些化合物的组成及结构。研究了Cu(PMαFP)2en的电化学性质和电子转移机理。 Cu(PMαFP)2en晶体属于单斜晶系，空间群C2/c，晶胞参数为a=22.263(3)埃米，b=13.671(2)埃米、c=10.0920(16)埃米，β=112.156(2)°，Z=4，V=2844.8(8)埃米3，Dc=1.453 mg·m-3，F(000)=1284，Mr=622.14。 Ni(PMαFP)2en晶体属于单斜晶系，空间群C2/c，晶胞参数为a=22.292(2)埃米、b=13.6695(3)埃米、c=10.0073(10)埃米，β=111.234(9)°，Z=8，V=2840.3(7)埃米3，Dc=1.444 mg·m-3，F(000)=1280，Mr=617.28。 (HPMαFP)2Pen·CH3CN晶体属于单斜晶系，空间群 C2/c，晶胞参数为a=20.325(12)埃米、b=20.958(12)埃米、c=16.033(10)埃米，β=101.593(9)°，Z=4，V=6690(7)埃米3，Dc=1.290mg·m-3，F(000)=2720，Mr=649.70。