有机凝胶法制备铌酸锶钡薄膜及表征

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该研究采用有机凝胶法在Pt/Ti/SiO<,2>/Si基片上制备了铌酸锶钡(Sr<,0.5>Ba<,0.5>Nb<,2>O<,6>,SBN)铁电薄膜.通过理论计算和实验讨论了影响溶胶和薄膜质量的各种因素,通过差热-热失重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)等手段对SBN制备工艺中有机凝胶反应原理、SBN的成相行为以及SBN薄膜的形貌特征进行了研究,进而研究了热处理工艺对SBN薄膜的显微结构的影响.以Nb<,2>O<,5>为初始原料制备Nb-柠檬酸溶液并以其作为新的铌源代替溶胶凝胶法(Sol-Gel)中的金属醇盐,克服了溶胶-凝胶法中金属醇盐的不稳定、易水解和价格昂贵等问题,简化了SBN薄膜的制备工艺.SBN前驱体溶胶制备过程表明:采用乙二胺四乙酸(EDTA)工艺,以金属硝酸盐为反应原料,EDTA为配位剂时,溶液pH值需调制碱性,并需要加入过量的配位剂可获得透明溶胶,但是由于碱性条件下溶胶中生成的硝酸铵在热分解过程中释放大量热量,从而易使粉体粒度增大以及薄膜产生裂纹,因此,EDTA工艺制备的溶胶不适于涂膜.采用柠檬酸工艺以碳酸盐为反应原料,柠檬酸为配位剂,乙二醇促进溶液聚合,在pH值为中性条件下可制备出稳定的适合镀膜的SBN溶胶.制备过程中,乙二醇和柠檬酸的质量比为60:40,柠檬酸和金属离子物质的量比为3:1.SBN薄膜制备过程表明,将基片于600℃处理6~8分钟,然后经快速退火处理的基片便于SBN薄膜的涂覆.溶胶粘度应确定在13MPa·s,薄膜在750℃烧结成相,得到单一钨青铜相SBN铁电薄膜,且薄膜表面较均匀无裂纹,薄膜和基片之间能很好的结合,但涂覆层数越多,有机物含量越大的薄膜热处理后易产生较多的裂纹.
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