【摘 要】
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本文采用化学氧化聚合法,以过硫酸铵为氧化剂,对甲基苯磺酸为掺杂剂,使吡咯单体直接氧化聚合,探索出最适的聚吡咯（PPy）合成条件。采用原位聚合法制备了 PPy修饰的铂电极（PPy/Pt）。采用扫描电子显微镜（SEM）、能谱（EDS）、红外（FT-IR）光谱、X-射线衍射（XRD）谱、标准四探针等实验研究方法对PPy进行了表征。采用循环伏安（CV）法、电流-时间曲线（i-t）法研究了材料的电化学性能。
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本文采用化学氧化聚合法,以过硫酸铵为氧化剂,对甲基苯磺酸为掺杂剂,使吡咯单体直接氧化聚合,探索出最适的聚吡咯（PPy）合成条件。采用原位聚合法制备了 PPy修饰的铂电极（PPy/Pt）。采用扫描电子显微镜（SEM）、能谱（EDS）、红外（FT-IR）光谱、X-射线衍射（XRD）谱、标准四探针等实验研究方法对PPy进行了表征。采用循环伏安（CV）法、电流-时间曲线（i-t）法研究了材料的电化学性能。实验结果表明,所合成的PPy颗粒呈球形,直径约100nm,局部有珊瑚状团聚。PPy平均电导率（±SD）为39.8（±1.0）S·cm-1。电化学实验结果表明,与未修饰的纯Pt电极相比,PPy/Pt电极对甲酸和甲酸根阴离子（HCOOH-HCOO-）氧化的电化学催化性能显著提高,这说明PPy的修饰能显著提高Pt电极的电化学催化效率。进一步的研究结果表明,本文所制备的PPy/Pt电极在纯甲酸钠水溶液中电化学催化氧化电流可达到33.3 mA·cm-2。与纯Pt相比,这个电流值提高了 60%。而在甲酸钠与硫酸混合溶液中,PPy/Pt电极的电化学催化氧化电流可达18 mA·cm-2。与纯Pt相比,这个值也提高了近40%。对比研究的结果表明,PPy/Pt电极在纯甲酸钠溶液中的电化学催化活性较高,电极的抗毒化性也更强。一般认为,HCOOH、HCOO-的氧化有三种途径:脱氢的直接氧化途径、脱水的间接氧化（毒化）途径、甲酸盐氧化途径。众所周知,当使用甲酸钠溶液或甲酸钠与硫酸混合溶液代替甲酸溶液或甲酸与硫酸混合溶液时,溶液中存在大量甲酸根阴离子。实验结果表明,在一定浓度范围内,甲酸盐浓度的增加会导致氧化电流密度显著增大。因此我们认为,甲酸-甲酸盐体系中阳极氧化的主要反应通道为第三个反应通道,即HCOO-的直接氧化通道,同时也伴随着甲酸的直接氧化和间接氧化。对PPy/Pt电极在甲酸、甲酸钠、甲酸钠与硫酸混合这三种不同水溶液中的CV实验结果的比较研究表明,在甲酸钠溶液中PPy/Pt电极的电化学催化活性远高于其在甲酸溶液中的电化学催化活性。这为燃料电池中以甲酸钠替代甲酸提供了实验依据。
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