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小角X射线散射(SAXS)对于研究材料纳米尺度的结构具有重要价值。因其实验简单、无损坏、实验结果有较大的统计平均性、利于在线实验等优点，该技术被广泛应用。由于高分子体系纳米尺寸的结构特征和足够的电子密度差，使得小角X射线散射技术成为研究其结构的有力工具，尤其是乳胶体系和半结晶高分子材料。但是小角X射线散射数据并不能给出结构的直观信息，而是样品中纳米尺度的电子密度差的傅里叶变换的散射信号。由于探测器只能探测强度，在数据记录过程中丢失了相位信息，无法通过反傅里叶变换获得样品的电子密度分布。事实上，对小角散射数据的处理和分析成为其应用的最大障碍。本论文主要涉及如下内容: 1.光束的尺寸和强度分布会对任何采集到的小角散射数据有模糊效应，对于超小角X射线散射，模糊效应更是不容忽视。模糊的数据阻碍了真实结构信息的获得。我们主要解决了由于光束的尺寸和强度分布引起的模糊效应，采用Tikhonov正则化方法，找到了合适的预处理步骤以减少beam stop和beam stop支撑杆的影响，给出了正则化参数的自动选择方法。先将此方法应用到已知理论散射行为的合成数据中，来验证其去模糊程度，然后应用到聚苯乙烯(PS)乳胶颗粒粉末和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)乳液的实验数据中，得到了令人满意的结果，说明其可行性。 2.绝对强度只与样品本身的性质有关，与实验仪器、曝光时间等外部条件都没有关系。它能获得与样品的质量密度等有关的定量信息，对其进行校正具有重要意义。由于精确测量高强度的入射光强很困难，所以现在大多数的小角实验都采用相对强度。我们用Pilatus探测器直接测量入射强度，对改进的法国Xenocs公司Xeuss小角X射线散射仪进行了绝对强度校正。给出了校正原理、详细的测量步骤。还利用标准样品（水）作验证。最后给出了几个应用实例:对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)乳液、高密度聚乙烯(HDPE)和不同Laponite含量的乳胶膜进行绝对强度的校正，求出了散射体的体积分数和比表面积。 3.乳液中乳胶球的尺寸和乳胶球与溶剂之间的电子密度差，使得小角X射线散射是研究它的有效途径。我们给出了对乳液的球形、核壳和核壳壳结构的粒子的小角散射数据进行尺寸分布拟合的方法。考虑了尺寸分布和模糊效应对散射结果的影响。用MATLAB编程语言编写了利于用户使用的图形用户界面，该程序提供了导入一维数据、去除无效数据点、选择模型以及模型参数和保存拟合数据等功能。将此方法应用到核壳壳结构的乳液中，拟合效果令人满意。 4.利用在线超小角X射线散射技术研究聚戊烯(P4M1P)在玻璃化温度(Tg)以下拉伸时小形变的空洞化行为，观察到了明显的应力发白现象，说明在Tg以下拉伸时有大量空洞出现。二维的小角X射线散射图案显示了法线平行于拉伸方向的圆盘状空洞的出现。并用模型拟合的方法成功地得到空洞的结构参数，比如厚度、半径和空洞法线方向与拉伸方向的夹角。拟合结果显示体系呈现独特的两步成孔行为:少量的大空洞先出现，然后大量的小空洞在较大形变时出现。如果将淬火样品退火或者缓慢结晶样品，两步成孔效应就会减弱。这种独特的两步成孔过程可以理解为淬火过程形成较大的内应力，造成样品局部破坏的结果。 5.利用在线超小角X射线散射技术研究聚戊烯(P4M1P)淬火样品在不同温度下拉伸时大形变的空洞化行为。与在屈服点附近产生的普通的空洞化行为不同的是它在大形变处出现了增强的应力发白现象。这种增强的应力发白现象的临界应变随着温度的升高而增加。临界应力随着温度的升高先是增加，然后保持不变。屈服点附近产生的空洞是剪切屈服和空洞化相互竞争的结果。这种增强的应力发白现象是纤维之间系带分子的断裂和高度取向的无定形网络的解缠结造成的。屈服点附近的空洞化并不能影响大形变时增强应力发白的出现与否。但是屈服点附近空洞化行为造成部分系带分子的断裂，从而降低了增强应力发白出现的临界应力。