草酸电解还原制备乙醛酸溶液的变色研究

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草酸电解还原法制备的乙醛酸初产品在蒸发浓缩或长时间贮存过程中溶液色度增大,呈深茶色甚至红棕色.该文研究了电解过程中的电流密度、温度、电解添加剂、原料草酸纯度以及减压蒸发浓缩过程中的真空度等工艺条件对乙醛酸产品色度变化的影响.同时考察了贮存温度、乙醛酸溶液组成、溶液pH值等因素对乙醛酸溶液变色过程的影响.研究结果表明,溶液色度随贮存温度、乙醇酸浓度和pH的升高而增加.尤其当pH在5~9变化过程中,色度变化出现"突越"现象,且色度随pH的变化趋势具有可逆性.该文还对显色物质的性质进行了探索.研究表明显色物质为分子量较大的有机酸,在乙醛酸溶液中以离子形态存在,阴离子导致溶液显色.,采用活性炭吸附、硅胶层析和电渗析等方法对红棕色乙醛酸溶液中显色物质的分离进行了探索,结果表明电渗析法脱色效果较好.最后采用分步沉淀法,溶液PH在4.5~6.5范围,将显色物质进行钙盐沉淀分离,并通过HPLC、元素分析、红外光谱等手段对沉淀组成进行了分析.
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