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毛细管电色谱(CEC)是一种新兴的微柱电分离技术,它将高效液相色谱(HPLC)的固定相填充到石英毛细管中,用高压电源代替高压泵,即用电渗流代替压力驱动流动相实现分离.这一分离模式结合毛细管电泳(CE)和HPLC的优点,具有选择性好和分离柱效高等特点,是目前国际上微分离技术研究的热点.该博士论文根据中国的实际情况,率先开展了这一分析化学前沿课题的研究.主要研究成果为:1.毛细管电色谱柱的制备:在自制的电动填充色谱柱装置上成功地制备出各种不同类型、规格的毛细管色谱柱,解决了制备毛细管电色谱柱的技术难题;2.填充毛细管电渗流的理论研究:系统考察了填充德细管色谱柱上电渗流的行为,对填充柱中电渗流的公式进行了合理的修正.理论推导出毛细管中电色谱中电解质浓度与电渗流的关系式并对影响电渗流的因素给予了合理的解释;3.毛细管电色谱的保留机理研究:以反相电色谱(RP-CEC)为研究对象,利用溶剂显色特征参数比较法,成功地预测了中性溶质电色谱的保留规律;4.不同类型填充柱毛细管电色谱的分离行为研究:除了开展毛细管反相电谱的实验研究外,该论文首次在正相和离子交换填充柱上实施电色谱研究.通过在正相填料,如硅胶和氰基柱上实施毛细管电色谱的研究表明,硅胶填料显示离子交换、正相和反相多种保留机理,其保留行为随流动相的组成变化发生变化,溶质的电泳淌度对保留有一定的贡献.氰基填料的保留行为则以反相为主.并采用溶剂显色特征参数比较法对溶质的保留规律进行了预测.离子交换电色谱研究表明流动相的pH值对保留影响较大;5.毛细管电色谱的应用研究:在硅胶填充柱上用手性流动相成功地分离了两种β-氨基醇手性化合物,手性选择可很好的吸附在高的比表面积填料上,在柱容量上大于毛细管区带电泳(CZE);CEC分离过程中热效应小,使方法的为敏度优于CZE;CEC高的分离柱效,使分离峰容量大于HPLC.这些结果表明CEC手性分离的潜在应用前景.采用环糊精修饰的毛细管电泳技术成功地分离了五种手性的β-氨基醇类药物,并对分离的保留机理进行了研究.