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手性固定相法是目前最具优势的一种拆分光学异构体的方法，开发新型固定相材料成为色谱手性分离研究的一个热点。本文致力于开发新型的固定相，并在高效液相色谱(HPLC)中考察其色谱性能。 在第二章，通过Staudinger反应将6A-单叠氮-6A-脱氧-3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精键合到3-氨丙基硅胶得到新型环糊精手性固定相(SDMP)。在33种手性底物中，SDMP对其中的27种化合物的分离度＞1.0，对兰索拉唑（α=8.07）、盐酸去氧肾上腺素(α=3.04)和布比卡因（α=4.79）的分离效果甚至超过某些商品化的多糖柱。同时，首次系统地探讨了正相模式下酸碱添加剂对环糊精手性固定相分离性能的影响。 在第三章，采用Staudinger反应合成了键合环孢菌素的硅胶固定相，通过高效液相色谱研究其对苯系位置异构体和手性底物的分离性能，探讨了流动相中醇的种类及含量对底物分离的影响。结果表明，硝基苯胺、苯二酸二甲酯、硝基氯苯在该固定相上能得到较好的分离;随着改性醇碳链的增长（从乙醇到丁醇），底物的保留因子和选择因子都逐渐增大;另外，对手性化合物BINOL和2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰胺也表现出一定的拆分能力。 在第四章，针对高分子聚合物整体住制备简单、适用范围广的优点，开发了两类新型的高分子聚合物整体柱，即聚（苯乙烯-氯甲基苯乙烯-二乙烯苯）整体柱和点击键合β-环糊精的聚（苯乙烯-氯甲基苯乙烯-二乙烯苯）整体柱。通过单-6A-脱氧-6A-丙炔胺-β环糊精与叠氮化聚（苯乙烯-氯甲基苯乙烯-二乙烯苯）整体柱发生点击化学反应得到键合β-环糊精整体柱。前者在高效液相色谱中对苯、甲苯和乙苯混合物实现基线分离，选择因子分别为1.49和1.50;后者则对一些手性样品（如阿替洛尔、2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰胺等）表现出一定的分离能力。