乳液体系中沸石分子筛的合成与表征

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采用非离子型乳液体系成功合成了NaY沸石,采用阴离子型乳液体系合成了beta型和ZSM-5型沸石,并采用XRD、SEM、IR、N2吸附等多种测试手段对常规合成与乳液合成产物进行了表征,同时研究了乳液体系中合成上述三种沸石的合成规律。 在环己烷/OP-10/正丁醇/沸石反应混合物组成的非离子型乳液体系中,成功合成了结晶度较高的NaY沸石。考察了乳液体系中油相及表面活性剂含量、沸石混合物含量、助表面活性剂种类、晶化温度、晶化时间等因素对合成的影响。与常规水热体系相比,乳液体系合成的沸石粒径较小且均一,证实乳液特殊的微环境的确起到了较好的限制作用。值得注意的是,NaY沸石在乳液体系中两小时内开始成核,而常规合成时则用了八个小时,而且乳液体系中NaY沸石的生长速率远远大于相应常规水热体系的速率。由此可见乳液组分的加入不仅能诱导沸石成核,而且会大大促进沸石的生长。 在环己烷/SDBS/正戊醇/沸石反应混合物组成的阴离子型乳液体系中,成功合成出高结晶度的beta沸石和ZSM-5沸石。考察了各实验参数对合成的影响,结果表明:表面活性剂与沸石反应混合物的比较低时有利于沸石晶体的合成;油相含量不同时会发生晶型的转化;升高晶化温度、延长晶化时间有利于ZSM-5沸石的合成。控制实验表明乳液体系中各组分对合成高结晶度的沸石都是必需的。
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