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Laves相TaCr2化合物是一种拓扑密排结构的金属间化合物，具有优异的高温抗氧化、热腐蚀抗力的潜力，另外，它的密度适中，力学性能优良而且熔点高，室温脆性阻碍它成为实用的高温结构材料。如何改善TaCr2的室温脆性是目前新型高温结构材料领域的研究热点之一。本文研究了机械合金化对Cr-33Ta混合粉末结构与形貌以及对真空退火条件下Laves相TaCr2固相热反应合成的影响，并在此基础上研究了球磨时间对单相Cr-33Ta合金组织与室温维氏硬度的影响。研究结果表明，Cr-33Ta元素混合粉在