航天用分子筛真空干燥焙烧工艺及其性能研究

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CO2是宇航员在太空舱内产出的主要污染物,密封舱内CO2浓度积累到一定程度后会危害宇航员的身体健康,目前国内外去除CO2的主要方式由非再生形式如LiOH等改用可环保再生的固态胺和分子筛吸附两种方法。固态胺因为其在再生时稳定性低,寿命减短并且难以满足中长期太空飞行而逐渐被四床分子筛再生系统取代。四床分子筛再生系统在美国天空实验室和国际空间站上已经运用多年,取得较好的效果。而我国的起步较晚,虽然设计成功了一些四床分子筛装置,但与国外先进技术仍有差距,主要问题之一就是缺少能够满足航天使用要求的分子筛。太空飞行环境较为复杂,对分子筛性能要求也较高,主要有:吸附量大、机械强度高、抗磨损强度好、具有优良的热稳定性、可重复多次使用等。分子筛制备步骤较多,晶化、干燥除水,焙烧活化等对分子筛各方面性能都有很大的影响,通过探索新的制备方式来找到满足能达到航天性能要求的分子筛。本文利用真空干燥焙烧技术,将5A及13X型分子筛在真空干燥箱内进行活化,并研究不同干燥、焙烧的时间和温度、焙烧顶温、绝对压力对分子筛吸附能力、机械强度、稳定性的影响。通过对实验结果检测分析,确定制备航天用分子筛的最佳制备条件和方法。以真空干燥箱与普通干燥箱焙烧进行对比,将箱内绝对压力控制在300、400、500、800、1000Pa,利用孔径粒度分析仪检测;在抽真空条件下,设定不同干燥时间和干燥温度,利用SEM和XRD检测分析分子筛内部结构变化;在抽真空条件以及确定的干燥温度和时间下,设定不同的焙烧顶温,利用SEM、XRD和静态水、静态C02检测;在确定最佳的分子筛制备路线后,利用四床分子筛动态系统检测制备的分子筛在模拟航天条件下的运行情况。系统分别采用开路和闭路,将钢瓶中CO2通入系统中,以三天为一次循环记录分子筛对C02的吸附和脱附能力,观察系统设置的露点情况,各干燥床和吸附床的温度变化。结果表明,绝对压力越低,分子筛吸附性能越好,当真空干燥内绝对压力低于300Pa时,5A及13X型分子筛对静态C02和水的最大吸附量分别达到219.Omg/g、28.43%和184.3mg/g、30.67%;当干燥温度在300℃时,干燥时间越长,分子筛内部结构越好,能获得更大的比表面积和孔体积,吸附性能也越好;焙烧时间对分子筛性能影响不明显但需1h保持活化完成,5A型分子筛最佳焙烧顶温为550℃、13X型分子筛最佳焙烧顶温为600℃;经真空干燥焙烧技术制备的5A及13X型分子筛能够在低温、高压下进行有效吸附;在高温、低压下进行有效脱附。干燥床出口露点始终在-45~-50℃,能够很有效的保证空气的干燥程度。系统C02体积浓度在7000ppm以下时,可吸附处理质量为3.95~4.32kg/d,可满足3人在太空舱内正常的C02浓度。
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