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3-肼基-2-甲氧基联苯盐酸盐(DMDH)是类似新型杀虫剂联苯肼酯中间体（3-肼基-4-甲氧基联苯盐酸盐）的一种化工中间体，目前合成联苯肼酯的方法均存在工艺路线长，反应步骤多，溶剂使用量大，技术改进潜力较大等一系列问题。因此，通过改进生产工艺，同时通过控制农药中间体生产过程中产生的“三废”量或使其污染物实现资源化，这不仅降低了污染物对生态环境的风险，还可以有效利用原料，提高收率，达到清洁生产的目的。本文以实现清洁生产DMDH为目标，研究了硝化和甲基化的先后顺序，硝化温度对目标中间体的选择性，甲基化试剂的比选，硝基还原的试剂选择，重氮化中间体还原剂的选择。还研究了超高交联吸附树脂的制备与表征，并通过等温吸附和动态吸附-脱附等实验研究了超高交联吸附树脂对邻苯基苯酚(o-phenylphenol)的吸附性能，并且对生产过程中的“三废”治理和原料及污染物资源化进行了研究。本文主要从以下几个方面研究: 本文以邻苯基苯酚为初始原料，研究反应物料配比和反应时间等因素对甲基化反应收率的影响，最优的反应条件是反应温度为100℃，反应时间为16 h，n(TBAB)∶n(o-phenylphenol)=0.6∶1,n(K2CO3)∶ n(o-phenylphenol)=0.75∶1, n(DMC)∶ n(o-phenylphenol)=16∶1，收率为82.3％。研究了硝化体系中不同溶剂和硝酸用量对3-硝基-2-羟基联苯收率的影响，较优的反应条件是以二氯甲烷(DCM)为溶剂，并且n（硝酸）∶n（邻苯基苯酚）=1∶2，收率为60.7％。在制备3-硝基-2-甲氧基联苯的过程中比较了硝化反应和甲基化反应的先后次序对收率的影响，结果表明以邻苯基苯酚为初始原料，先通过甲基化反应后硝化反应的收率更高，达到了90％以上。研究了硫化钠、氯化亚锡和催化加氢各还原体系对3-胺基-2-甲氧基联苯收率的影响，结果表明催化加氢还原的收率最高，并且可以达到清洁生产的目的。该方法的最优反应条件为:在温度90℃和压力1.0 MPa下，以RaneyNi为催化剂，反应时间约2h，收率达到91.50％。比较了两种还原体系对重氮盐还原的影响，结果表明加入新配制Na2SO3还原剂可以得到目标产物DMDH，收率为30.9％。 本文还研究了阿特拉津、氨基磺酸、偏苯三甲酸酐、浓硫酸为修饰剂对苯乙烯二乙烯基苯聚合物(CLPs)进行改性，通过傅克反应与后交联反应在温度353-383 K、300 rpm、反应时间8h、无水A1Cl3与修饰剂投入量分别为7.5 g、5.5g(30 g CLPs)，制备了一系列超高交联吸附树脂，依次命名为KCZ-1、KCZ-2、FJ-1、FJ-2，测试结果表明KCZ-1树脂的比表面积最大，达到793.6(m2.g-1)。通过等温吸附、动态吸附-脱附和颗粒内扩散等实验研究了树脂对水中邻苯基苯酚的吸附性能。结果表明:在相同的温度和浓度下，邻苯基苯酚在KCZ-1、KCZ-2、FJ-1树脂上的吸附量要比在FJ-2树脂上的更大，最佳吸附温度均为288 K。Langmuir吸附等温线模型均能很好地拟合树脂对o-phenylphenol的等温吸附数据，并且FJ-1吸附树脂对邻苯基苯酚的动态吸附效果最好，该树脂吸附邻苯基苯酚后，易于脱附。用甲醇作为脱附剂，在温度333 K，脱附流速0.5 BV/h条件下，脱附率为75％。该研究为废水中的邻苯基苯酚吸附处理提供强有力的理论支撑。 本文还设计了年产100吨3-肼基-2-甲氧基联苯盐酸盐废水和废气处理技术方案，以DMDH优化实验为基础，分析每个工艺流程中的产污环节及物料平衡，在实验基础上提出了对应的环保治理措施及污染物资源化，并对DMDH生产中的废水和废气处理方案进行了经济可行性分析。