川芎苯酞制备工艺与含量测定方法研究

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目的:川芎为常用中药,具有活血通经行气、祛风止痛、养心安神等功效。在临床上广泛用于治疗头痛、胸肋疼痛、闭经腹痛、跌打损伤、冠心病、脑血管疾病等。川芎的有效成分主要为川芎苯酞,主要为Z-藁本内酯、洋川芎内酯A等苯酞类成分,其性质不稳定,传统制备方法得率低、对照品制备困难。采用CO2超临界流体萃取法,对川芎苯酞的制备工艺进行研究并探索其批量制备工艺的可行性;同时研究、建立川芎苯酞中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的一测多评含量测定方法,实现质量控制。  方法:采用CO2超临界流体萃取法,以川芎药材为原料,制备川芎苯酞;采用HPLC法,以丁香酚为内标,建立其与Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定川芎苯酞中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量,验证一测多评法的准确性。  结果:川芎苯酞的制备工艺稳定、可靠,并得到了放大试验的证实;研究、建立的一测多评法测定川芎苯酞中测定川芎苯酞中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A含量,准确、简便、经济、重复性好,与采用Z-藁本内酯和洋川芎内酯A对照品为对照的外标法测定无显著差异。  结论:CO2超临界流体萃取法制备川芎苯酞的工艺合理、得率高;在对照品缺乏的情况下,利用相对校正因子实现对Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量测定是可行的。不仅解决了对照品获得困难、不稳定、储存条件苛刻等问题,对川芎药材、饮片及含川芎成方制剂的质量控制和标准提升也均有参考价值。
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