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MoS2因具有独特的结构和良好的物理化学性能，是极具潜力的超级电容器电极材料。但是，MoS2存在电容量、倍率性能和循环性能待提高等问题，在一定程度上限制了其作为电极材料的实际应用。调控合成不同形貌和组分的MoS2基电极材料是改善其电化学性能的一个有效解决方案。因此，本论文从材料的结构设计和组分调控出发，制备不同形貌的MoS2及其异质/复合纳米材料，考察其作为超级电容器电极材料的电化学性能，并探讨了结构与性能之间的关系。取得的主要研究结果如下: (1)以MnCO3纳米球为模板剂，利用水热法导向合成了MnS/MoS2多级实心球，而后将其酸洗溶除MnS得到MoS2多级空心球。通过FESEM、TEM、XRD、XPS等对产物的形貌、结构及组成进行表征，并研究了其合成机理。电化学性能测试结果显示，在电流密度为0.59Ag-1时，MoS2多级空心球比电容为142F g-1，1000次充放电循环后其电容保持率为92.9％。 (2)利用一步水热法构筑了花状SnS2/MoS2异质结构。电化学性能测试结果显示，Sn含量对花状SnS2/MoS2异质结构的比电容有重要影响，当Sn加入量为0.8mmol时，在电流密度为2.35Ag-1时其比电容最大为105.7F g-1，1000次充放电循环后其比电容保持率为90.4％。与MoS2相比，花状SnS2/MoS2异质结构具有更高的比电容和更好的倍率和循环性能。研究表明，双金属的协同作用提高了其比电容，多级异质结构增强了其循环稳定性。 (3)利用水热法在钛片上原位合成了MoS2纳米片阵列。对比试验及其SEM、XPS结果表明，钛片和硫脲反应生成少量硫化钛作为MoS2纳米片阵列和钛片的粘合力使其原位生长。电化学性能测试结果显示，硫化钛对于整个电极的贡献可忽略不计，在电流密度为1A g-1时，MoS2纳米片阵列比电容可达133F g-1，1000次充放电循环后其电容仍可保持93％，在功率密度为0.53kW kg-1时其能量密度可达11.11Wh kg-1。为进一步提高材料的电化学性能，通过离子交换法将Se阴离子引入MoS2得到MoSe2/MoS2纳米片阵列。研究表明，双阴离子的协同作用使MoSe2/MoS2纳米片阵列具有更高的比电容和循环稳定性。 (4)以Co(OH)2纳米棒阵列为模板剂辅助水热法，构筑了MoS2纳米片在CoS2纳米管表面控制生长的三维多级MoS2/CoS2纳米管阵列。电化学性能测试结果显示，在电流密度为1mA cm-2时，MoS2/CoS2纳米管阵列体积比电容可达142.5mF cm-2，是MoS2比电容的近两倍，较CoS2比电容提高几十倍;1000次充放电循环后其电容保持率为92.7％，高于MoS2电容保持率83.3％和CoS2电容保持率60％;在功率密度为0.48kW kg-1时，其能量密度可达11.11Whkg-1。研究表明，MoS2/CoS2多级纳米管阵列集合一维管状结构和二维片状结构的优点，有效抑制了MoS2纳米片的团聚，增加反应活性位，提高结构稳定性，从而促进其电化学性能的提升。