以水溶性聚酰胺酸盐为载体制备金属纳米粒子

• 作 者: 郑南
• 机 构: 北京化工大学
• 出 处: 北京化工大学
• 发表日期: 2009年01期
• 关键词: 水溶性聚酰胺酸盐 金属 纳米粒子 立方体形

本文选用三种水溶性聚酰胺酸盐（PAAs）为载体,四种水溶性金属盐为金属源,通过直接离子交换载金属后热处理的方法,制备了单分散的形状规则的金属或金属氧化物的纳米粒子。三种水溶性聚酰胺酸盐的基体分别是均苯四甲酸酐/4,4’-二胺基二苯醚（PMDA/ODA）、均苯四甲酸酐/对苯二胺（PMDA/p-PDA）和均苯四甲酸酐/间苯二胺（PMDA/m-PDA）,四种水溶性金属盐分别是硝酸银（AgNO₃）、硝酸铜（Cu（NO₃）₂）、硝酸钴（Co（NO₃）₂）和硫酸镍（NiSO₄）。实验采用扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）跟踪了PMDA/ODA-AgNO₃体系超薄薄膜表面银纳米粒子还原聚集长大的生长过程,同时还研究了水溶性聚酰胺酸盐载体的结构、水溶性金属盐的种类、金属盐的加入量、热处理过程、还原方法、沉降剂以及薄膜厚度等对金属或金属氧化物纳米粒子聚集态的影响。结果表明,通过本实验方法成功制得了Ag、Cu、Co和Ni等多种金属或金属氧化物的立方体形纳米粒子。其中,PMDA/ODA-AgNO₃体系薄膜在热处理时间为350℃-0h到350℃-4h时,调节银的加入量在0.5mol%-1mol%的浓度范围内,制得的立方体形的银金属的纳米粒子单分散性最高,并通过调节热处理温度和时间以及银的加入量控制银粒子的尺寸在70-150nm之间;PMDA/p-PDA-AgNO₃体系薄膜在热处理时间350℃-0h时,在银的加入量为1mol%-2mol%的浓度范围内,也可制得单分散的立方体形的银纳米粒子;PMDA/ODA-Cu（NO₃）₂体系在热处理时间为350℃-0h的条件下,制备了单分散的立方体形的铜和氧化铜的混合纳米粒子;PMDA/ODA-Co（NO₃）₂体系和PMDA/ODA-NiSO₄体系在热处理时间为350℃-0h的条件下,也制备了单分散的立方体形的四氧化三钴和氧化镍的纳米粒子。实验通过改变热处理条件、金属盐的加入量、还原方法、沉降剂种类和增加薄膜的厚度还制得了长方体、四面体、棒状和无规则形状的金属纳米粒子。其中,PMDA/ODA-AgNO₃体系薄膜在银的加入量为2mol%的条件下,薄膜表面同时存在着长方体、四面体和棒状结构的银纳米粒子;而PMDA/p-PDA-AgNO₃体系薄膜在银的加入量为4mol%时,薄膜表面的银纳米粒子呈棒状结构;而PMDA/ODA-AgNO₃体系薄膜,采用紫外照射方法作为还原方法、选用乙酸为沉降剂以及增加薄膜厚度时,薄膜表面只生成无规则形状的粒子。