【摘 要】
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本论文采用H2作为碱木质素加氢活化的试剂，考察了钯/炭(Pd/C)催化剂催化下，H2在常压和高压以及微波辅助下对碱木质素的还原作用。分析了各种反应因素对反应前后碱木质素官能团含量的影响，确定了碱木质素还原反应的较佳条件。分别对比了常压和高压、常规反应方式和微波辅助下，Pd/C催化活化碱木质素的效果。结果表明高压比常压更有利于提高碱木质素的反应活性，改善反应性能；微波辐射比常规反应方式更有利于提高碱
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本论文采用H2作为碱木质素加氢活化的试剂，考察了钯/炭(Pd/C)催化剂催化下，H2在常压和高压以及微波辅助下对碱木质素的还原作用。分析了各种反应因素对反应前后碱木质素官能团含量的影响，确定了碱木质素还原反应的较佳条件。分别对比了常压和高压、常规反应方式和微波辅助下，Pd/C催化活化碱木质素的效果。结果表明高压比常压更有利于提高碱木质素的反应活性，改善反应性能；微波辐射比常规反应方式更有利于提高碱木质素的酚羟基含量，而在提高碱木质素的总体反应活性方面没有表现出特殊的效应。1H-NMR和UV光谱分析显示反应后碱木质素的结构单元中苯环结构稳定，羰基、羧基、甲氧基有所减少，醇羟基和酚羟基的量增加了。采用凝胶渗透色谱法(GPC)测定了碱木质素的相对分子量及其多分散性，结果显示碱木质素经过加氢活化后，重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)都有不同程度的降低，而数均分子量下降的更为明显，碱木质素的相对分子量分布变宽，多分散系数(D)增大。运用元素分析仪分析了反应前后碱木质素的元素组成变化，并结合官能团的测定结果，得出了碱木质素结构单元的经典式。扩大经典式显示，C9结构单元中酚羟基和醇羟基的个数在活化后都有所增加，羰基和羧基数都不同程度地减少了。综合分析得出，碱木质素的活性基团数增加，结构单元之间的化学键发生了部分断裂，碱木质素大分子发生了碎片化，聚合程度降低，反应性能总体上得到了较大改善。
Pd/C催化下碱木质素高压还原反应的最佳条件为：催化剂的负载量为3％，用量为10％，反应温度为100℃，反应时间为5h，氢气压力为4MPa。在此条件下，总羟基、醇羟基和酚羟基含量分别为：15.69％、11.45％、4.24％，分别增加了158.06％、310.40％以及28.86％；甲氧基含量由13.85％减少为10.14％；Mw、Mn分别为13943、5196，比反应前分别减少了17.25％和40.67％，D由反应前的1.92增大为2.68。
运用扫描电子显微镜(SEM)对Pd/C催化剂的微观形貌进行了表征，对失活的Pd/C催化剂进行了回收再利用，并初步探讨了催化剂失活的原因。钯的回收率为94.55％，纯度达到98.85％。推断Pd/C催化剂失活的主要原因是：金属钯的流失、钯晶粒的长大活性炭微孔堵塞以及催化剂的中毒。催化剂的重复利用实验表明新鲜的Pd/C催化剂重复使用三次还能保持较好的催化活性。
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