【摘 要】
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本文建立了TiCl气相氧化法制备钛白粉的实验装置,液体TiCl通过蒸发后与干燥的氧气在石英反应器内快速反应,反应器最高温度可达1200℃,反应停留时间控制在1.00 s内.本文主要内
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本文建立了TiCl<,4>气相氧化法制备钛白粉的实验装置,液体TiCl<,4>通过蒸发后与干燥的氧气在石英反应器内快速反应,反应器最高温度可达1200℃,反应停留时间控制在1.00 s内.本文主要内容包括:(1)四氯化钛气相氧化反应机理研究对Ti-Al-Cl-O四元系的相关热力学进行了计算,模拟工业反应器的操作条件,计算分析了AlCl<,3>发生器和氧化反应器内可能发生的各种反应,得到了反应条件对TiCl<,4>及AlCl<,3>平衡转化率的影响规律,证实晶型转化剂的平衡产物以Al<,2>O<,3>·TiO<,2>固溶体为主,且其平衡转化率在1300℃以上随着温度的升高迅速降低.采用作图法和最小二乘法研究了TiCl<,4>氧化过程的宏观动力学,求得了氧化过程的动力学方程并考察了反应温度和TiCl<,4>流量对反应速率的影响.(2)气相氧化过程工艺操作条件的优化采用TEM,SEM,PSD,XRD和EDS等实验手段研究氧化反应温度制度(初始预热温度、反应温度)、初始反应物料的混合比例、反应停留时间、强制冷却、晶型转化剂等对钛白粉颗粒尺寸、形貌及晶型的影响;研究了晶型转化剂AlCl<,3>在氧化过程中的晶型转化机理;初步得到了控制钛白颗粒尺寸及晶型含量的技术原型.(3)四氯化钛气相氧化反应器结疤机理的研究研究了工业反应器结疤的形貌特征,分析了其结疤机制.发现工业氯化法钛白氧化反应器壁内结疤物基本由堆结层、板结层和烧结层构成;颗粒堆结层主要为金红石型,烧结层为锐钛型.另外,研究了不同反应区的结疤特征并提出预防反应器结疤的对策.实验室结疤过程的研究表明,反应区前端的结疤为结构致密的薄膜,而反应区后端的结疤为发生烧结的粗大颗粒,反应器不同位置的结疤符合成膜和成核机制.反应器内射流TiCl<,4>的低穿透率引起其附壁效应加强和大尺度逆流气团的形成,是造成氧化反应器内结疤的原因.从改变射流TiCl<,4>的流体力学性质和加强反应器壁温降等方面提出了预防结疤生成的思路.
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