【摘 要】
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采用稀土气相扩渗方法,通过对前驱体多酸配合物的选择,分别由仲钨酸钠,Keggin结构的钨硼酸、钨硅酸、钨磷酸和La,Sm,Pr稀土钨磷酸盐制备了钠、氢和稀土钨青铜系列化合物;同时
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采用稀土气相扩渗方法,通过对前驱体多酸配合物的选择,分别由仲钨酸钠,Keggin结构的钨硼酸、钨硅酸、钨磷酸和La,Sm,Pr稀土钨磷酸盐制备了钠、氢和稀土钨青铜系列化合物;同时对钨青铜进行了结构解析,并针对钨青铜自身特点分别进行了导电性能和耐酸性能测试.X射线荧光(XRF)元素定量分析表明:混合稀土中La、Ce、Sm和Nd已渗入生成产物中,求得钨青铜(M<,x>WO<,3>)中的x值;对制备的钨青铜系列化合物进行X射线衍射(XRD)和电子衍射(ED)分析发现:所有的钨青铜均为立方结构;氢钨青铜中,混合稀土扩渗H<,3>PW<,12>O<,40>制备的氢钨青铜晶化效果最好;采用X射线衍射宽化法,由Scherrer公式计算了稀土钨青铜的晶粒尺寸,结果表明:稀土钨青铜的晶粒均在纳米尺度范围内,稀土元素的渗入对稀土钨青铜的晶粒细化有显著作用,其中混合稀土扩渗制备的稀土钨青铜的晶粒最小;采用TREOR90方法对XRD数据进行了指标化,得到了钨青铜的晶胞参数,对比发现立方结构钨青铜的晶胞体积随填隙离子半径的增大而增大;在此基础上建立了晶胞的理论模型,通过Rietveld方法对结构进行精修,得到了与XRF测试结果基本一致的钨青铜x值,并给出了晶体中W-O键的键长及晶体密度等信息;发现稀土扩渗能够显著提高钨青铜的x值,并且扩渗稀土元素与多酸配合物中稀土元素相同时x值最大.通过对钠钨青铜、氢钨青铜直流变温电导率的测试发现:混合稀土元素气相扩渗制备的钨青铜,导电性能显著提高.但稀土元素的渗入并没有改变钨青铜的导电类型和导电机理,结合渗透模型对导电机理进行了初步探讨.对稀土钨青铜耐酸性能研究表明:其具有极强的耐酸性能,在强酸下长时间的浸蚀对钨青铜的结构没有太大的影响.
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