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2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛(CNC)是环戊二烯路线合成2-氯-5-氯甲基吡啶的中间体，是由环戊二烯(CP)与丙烯醛(AL)生成的5-降冰片烯-2-醛(NC)与丙烯腈(AN)反应制得。在上述两步反应过程中均存在原料易聚合等问题，导致原料消耗大，且聚合物颗粒会粘附在反应釜内壁及其盘管中，难以清理。因此工业生产常采用缓慢滴加的投料方式，存在着反应周期长、残渣多等缺点。本文旨在开发微结构反应器中合成NC和CNC的新工艺，以解决上述存在的问题。 NC的制备是以CP和AL为原料，在由T型三通和停留时间延长管组成的微结构反应器中进行。先根据低温釜式工艺考察了各反应条件的影响，发现原料摩尔比1∶1、反应温度60℃、停留时间30min，AL转化率93.8％, NC选择性98.1％。通过增大CP用量可提高AL的转化率，但使其聚合严重。因此，将CP先按摩尔比1∶1进料，在60℃下反应5min后，再与第二股CP混合（其用量为之前的60％，CP∶AL总摩尔比1.6∶1），于25℃下反应30min，AL转化率98.3％，NC选择性98.5％。此时聚合大大减少，但停留时间依然较长。为此，又在高温短时间条件下进行了本反应，发现摩尔比1∶1时，温度从130℃升高160℃，停留时间由10min缩短到3min，即可达到＞95％AL转化率和＞97％的NC选择性，而且反应条件是由温度与停留时间组成的区域（新过程窗口）。可见，高温下微反应工艺不仅达到现有工业水平的收率，而且使操作条件更为宽泛，反应时间大大缩短，也避免了现有工业工艺条件下原料高聚生成固体的问题。 CNC的制备是以上述制备的NC及AN为原料，叔丁醇钾的叔丁醇溶液为催化剂，甲苯为溶剂，在上述微结构反应器中进行。通过考察原料质量比、催化剂使用量、反应温度和甲苯使用量等反应条件，发现加大AN或催化剂用量及升高反应温度，都可以提高反应速率，但也会加速AN的聚合;甲苯使用较少或过多都会降低NC转化率。通过对各反应条件的优化，发现当进料质量比m(NC)∶m（AN）∶m（甲苯）∶m（叔丁醇钾）∶m(叔丁醇)=1∶0.7∶3∶0.015∶0.135，反应温度为60℃，停留时间为7 min时，NC转化率为99.7％，CNC选择性为98.9％。与工业生产中m(NC)∶m(AN)为1∶1.47，AN大量聚合导致CNC的选择性不足75％的结果相比，微反应工艺大大减少AN用量及残渣生成量，极大的缩短了反应时间。