小型化色谱仪的快速检测关键技术研究

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气相色谱技术是一种对样品进行分离分析的重要手段,在食品分析,环境监测,临床和药品分析,石油化工分析等领域发挥着非常重要的作用。然而,传统的气相色谱仪由于其体积大,重量重,功耗高等不利因素,无法满足现场快速分析检测的要求,而便携式气相色谱仪因其体积小,重量轻,分析速度快等因素拥有更加广阔的市场需求。由于国内在该方面的起步相对于国外较晚,技术不够成熟,使得国产仪器在国内的市场占有率很低。当前国产的便携式气相色谱仪存在的主要问题是分离效率不高,分析速度不够快,可重复性差等。针对这些问题,本文开发了一套新型智能化的便携式快速色谱系统,研究制约国产仪器发展的关键技术。为了实现产品的集成化和智能化,在本文第二章设计了仪器的嵌入式硬件和软件系统。硬件包括电路设计,原理图绘制与PCB电路板制作;软件包括驱动编写,操作系统移植与应用等。在提高分离效率方面,在热解吸时采用快速升温的手段来改善峰重叠现象,发明出一套富集管加热测温一体化装置。该装置主要特点是将铂丝既充当加热元件又充当测温元件,解决传统单点测温所带来的测温不准,加热不均匀等问题。加热算法上,采用带有温度补偿的PID算法来解决快速升温所带来的超调严重的问题,通过研究升温速率与超调量的关系来拟合传感器的延迟时间曲线,根据该延迟时间与升温速率的乘积来确定补偿值的大小。在提高程序升温速率方面,选用升温快,体积小,功耗低的LTM柱来替代传统的柱温箱,并针对所选色谱柱自带测温元件的特点设计了高精度的差分放大电路。算法上,将目标温度段划分为多个子区间,每个区间段采用带有一阶温度补偿的PID算法进行控制,提高升温线性度。在载气控制方面,采用闭环控制方式来提高载气的控制精度,自主研发一套气体流量控制系统。该系统包括机械式的气流量控制元件比例阀,高精度的流量检测元件流量传感器和作者设计的流量采集与控制电路。结合比例阀的特点,采用求反函数的方式比例阀复杂的电压-气流量关系曲线进行拟合。算法上,采用增量式PID算法进行载气控制。
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