Ti-MMM-2分子筛制备的研究

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使用四丁基溴化铵(TBABr)作为原料,采用阴离子树脂交换制备得到四丁基氢氧化铵(TBAOH)。以TBAOH做微孔模板剂和碱源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)做介孔模板剂,钛酸四正丁酯(TBOT)作为钛源,硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源,在弱碱性条件下通过水热合成法得到Ti-MMM-2分子筛。通过FT-IR、UV-Vis分析表征可知分子筛骨架钛植入率高,XRD和N2低温吸附脱附分析表明分子筛有着与Ti-HMS一样的一维孔道排列不规则、缺乏长程有序、但产物具有均一孔径的介孔孔道结构特征,呈介于无定形态和晶相态之间的过度态,是一种介孔介相分子筛,其BET比表面积为696.40m2/g,孔容和平均孔径分别为0.66cm3/g、3.94nm。 实验用环己烯环氧化对Ti-MMM-2分子筛活性进行考评,其转化率为47.06﹪,但环氧化物选择性较低,原因可能包括考评工艺条件、分子筛催化活性骨架钛的位置及周围的化学环境、分子筛介孔结构的规整性、分子筛的疏水性、氧化反应机理等。通过添加Na2CO3改善溶液pH值、添加Na2SO4吸收体系中的水,发现环己烯转化率和环氧化物选择性都有一定的提高,但Na2CO3不宜过量,否则易引起分子筛的失活。
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