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本文突破了大孔吸附树脂在水相体系中应用的传统,建立了在油相体系中吸附低极性物质的方法。首先比较了8种不同有机溶剂对芝麻油预处理的效果,然后优化了反相高效液相色谱法测定芝麻油中芝麻素的条件,最终确立了检测芝麻素的有效方法:以环己烷预处理芝麻油,采用VP-ODS柱150 mm×4.6 mm(5μm)、柱温30℃,流动相为甲醇:水=74:26,流速10.ml/min,检测波长286 nm。在此条件下,芝麻素的保留时间约为6.3 min,平均回收率达100.2%(RSD=1.18%)。
比较了多种吸附材料的吸附效果,确立了以FDW-2大孔吸附树脂提取芝麻油中芝麻素的新工艺。解决了在有机溶剂提取芝麻素传统工艺中芝麻油品质必然受到破坏的突出问题。在操作温度20℃,芝麻素初始浓度为0.5424%时,FDW-2树脂对芝麻素的饱和吸附量可达到10.853 mg/g。
与水相吸附体系不同,油相中吸附树脂的解吸要尽量减少油的残留。本文建立的芝麻素解吸最佳条件为:以石油醚:树脂=15:1(v/w),在室温下控制流速2-3 ml/min以排除游离芝麻油;以甲醇为溶剂,按甲醇:树脂=15:1(v/w),在室温下控制流速在1 ml/min解吸芝麻素。在以上最佳条件下,芝麻素的解吸率可达85%以上,甲醇粗提物相对芝麻素含量可达91%以上。
该方法的优点之一是芝麻素富集的效率高,解吸产物中芝麻素含量约为传统工艺的4倍;优点之二是不破坏使用过的芝麻油,经FDW-2大孔吸附树脂处理过的芝麻油仍符合国家2级香油的标准,而传统的有机溶剂处理方法使芝麻油失去食用价值。