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低压气相法沉积金刚石膜是人造金刚石的主要方法之一，至今，可在多种异质基体上实现金刚石膜的沉积。但若想使得沉积膜具有实际应用价值，一是沉积膜的致密完整性，再就必须保证异质基体和金刚石膜间有足够的界面结合强度，而界面的显微结构则从本质上决定了界面结合。本论文利用透射电子显微术(TEM)，对CVD金刚石膜与过渡族金属基（Fe基和Ti基）的界面显微结构进行了研究，阐释了不同合金元素对界面的作用机理，对各类界面产物进行了定性和定量的分析，并探讨了金刚石初期形核机理。 Fe基/金刚石膜 在Fe基上直接沉积金刚石膜一直是很大难题，而我们工艺发现通过Al、Cr合金元素改性Fe基合金，无需预植任何过渡层等，即可实现致密且结合良好金刚石膜的直接沉积。通过界面显微结构对比:pure Fe、FeCr等不含Al的基体在沉积后，大量石墨沿基体表面形成的Fe3C析出生长，最终形成的界面结合薄弱，沉积出的金刚石膜极易脱落;加入Al元素的Fe15Cr5Al基体，沉积后有一层10-15nm氧化铝非晶层沿基体表面原位形成，有效阻碍气氛中C的扩散，抑制铁基体的催化石墨化效应，界面无Fe3C相和石墨相出现，得到的金刚石薄膜结合良好。相对于不含Cr的Fe25Al基体，加入Cr元素后的Fe15 Cr5 Al基体上可以沉积出连续且结合良好金刚石膜，Cr的作用一方面减少了Al含量，从而大大降低界面热应力，另一方面大量铬碳化物钉扎在界面，有效增强了界面的结合强度。 将Al以涂层方式涂覆在铁基体表面进行沉积实验，界面显微结构显示，Al可以有效促进金刚石膜的形核，但涂层在预处理过程中易被破坏，最终引发基体表面腐蚀并析出大量石墨和碳化物小颗粒，破坏了金刚石膜与基体的界面结合;而将Al涂层渗铝处理后，沉积效果较前者大为提高。 利用TEM首次研究了pure Fe基体-石墨-金刚石膜的细致过渡结构，其中pure Fe基体表面残留疏松膜的主要成分为大量石墨和碳化物小颗粒;金刚石膜的脱落出现在石墨到金刚石致密膜的过渡区，其间有许多直径约为400-500 nm、含有许多金刚石小晶粒的团簇，但内部还夹杂有石墨和碳化物。Fe催化石墨生成的机制，气氛中大量的C扩散进入Fe基体，引发基体C的过饱和，在基体表面析出亚稳Fe3C层，再次分解，导致大量石墨析出，并生成许多碳化物小颗粒。金刚石的形核机制，并非在催化石墨上外延形核，猜测为非晶C中自发形核。 Fe15Cr5Al基体沉积初期样品，仅在基体表面沟槽内，观测到处于形核阶段的10-15 nm金刚石细长颗粒，其周围环境为非晶C包围，可以证实金刚石为非晶C内自发形核;对比pure Fe基体上金刚石的形核，推断基体表面析出的石墨和碳化物颗粒扮演了“沟槽”角色。 Ti基/金刚石膜 500℃、100％CH4沉积金刚石膜和Ti6Al4V基体之间，首次发现了20-30nm厚的TiC1-xOx弥散纳米颗粒层，颗粒尺寸大约为5-20 nm，具有和立方TiC相似的结构，颗米层的厚度不随着沉积时间的增长而变化。金刚石在TiC1-xOx颗粒上直接形核生长，界面结构为Ti6Al4V基/TiC层/TiC1-xOx弥散颗粒纳米层/金刚石膜。对比研究其他气氛、温度等沉积金刚石膜的界面结构，发现TiC1-xOx弥散纳米颗粒层与沉积气氛无关，但受温度的影响。 在高温750℃沉积金刚石膜与Ti6Al4V基体之间，界面析出TiC层中TiC存在6H型长周期结构;而中等温度500℃短时间沉积时，析出TiC无特殊结构，但长达15h沉积后，明显出现6H型TiC析出。判断此TiC长周期结构的出现与界面应力大小有关。