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CVD金刚石膜优异的物理化学性能，使其具有了广阔的应用前景。特别是在军事领域和受控核聚变等高技术领域，高质量大面积光学级金刚石膜获得了良好的应用。目前微波等离子体化学气相沉积被认为是制备大面积高质量CVD金刚石膜的理想方法，而目前制约国内在此领域获得突破的关键因素是大面积微波等离子体化学气相沉积设备的研制以及对相应工艺参数的掌握。本论文在实验室前期研究的基础上，利用韩国Woosinent公司R2.0-MPCVD沉积系统以及实验室自制的10kW-MPCVD装置，系统研究了各项工艺参数对沉积金刚石膜的影响，并对10kW圆柱形多模腔式MPCVD装置进行了合理的改进，使其能符合工业化沉积大面积CVD金刚石膜的要求。主要工作包括: 1、在韩国Woosinent公司R2.0-MPCVD沉积系统上，具体研究了形核密度与氢等离子体处理对制备金刚石膜的影响。研究结果表明对于沉积时间较短的金刚石薄膜，其最终形貌主要与生长时的工艺参数有关。在合适的工艺参数条件下，随着沉积时间的延长，形核密度较高的金刚石膜也可获得<111>取向，形核密度较低的金刚石膜可获得偏向于<110>生长的取向。同时在沉积气压和基片温度较低的情况下，进行氢等离子体处理，可以明显改善金刚石薄膜的质量。 2、在实验室自制的10kW多模腔式MPCVD装置中，对大面积金刚石膜的均匀沉积进行了系统研究。通过研究微波功率和沉积气压对基片温度的影响，确定了高功率微波馈入的优势，并根据沉积大面积金刚石膜的具体情况，设计了一种可改善基片温度均匀性的基片台。利用改进的基片台，在高功率微波等离子体的沉积条件下，获得了均匀性较好的大面积金刚石膜。并探讨了甲烷浓度，微波功率和基片温度与金刚石膜生长速率的关系。 3、开展了基片温度与甲烷浓度对微米级金刚石膜可控性生长的系统研究。实验结果表明，基片温度与碳源浓度间的耦合效应对金刚石膜的表面形貌，取向，质量等有显著影响。在碳源浓度为1.5％的情况下，进一步探究了这种耦合关系对金刚石膜生长的规律，其结果表明当基片温度从750℃上升至1020℃的过程中，可将金刚石膜的表面形貌变化分为五个阶段，在中等基片温度和较高的基片温度下可以分别沉积得到<100>取向和<111>取向的金刚石膜。 4、系统研究了氮气浓度对沉积大面积金刚石膜的影响。通过研究氮气浓度对微米级金刚石膜表面形貌，生长速率，沉积质量以及纳米金刚石膜的晶粒尺寸的影响，确定了制备结晶度较好的纳米金刚石膜的工艺参数，并主要通过工艺参数的调整，获得了连续生长的大面积纳米-微米级金刚石膜。 5、根据实验中遇到的实际问题，对现有的10kW-MPCVD装置进行了合理的改进。在对天线结构，水冷系统以及腔体内的气流分布进行了合理的改进后，获得了稳定的大尺寸等离子体球，并使其基本满足了工业化沉积大面积金刚石膜的要求。同时利用合适的工艺参数沉积得到了表面形貌不同的直径为100mm的均匀大面积金刚石膜。