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近年来，半导体纳米晶因掺杂而表现出的局域表面等离子体共振(LSPR)性质受到科研人员的极大关注，尤其是铜硫属化物纳米晶在近红外区有很强的LSPR吸收。和贵金属纳米颗粒（如Au、Ag等）中自由电子产生LSPR不同，铜硫属化物纳米晶的近红外LSPR是铜缺陷引起的自由载流子（空穴）产生的。更有意义的是，铜硫属化物纳米晶的LSPR可以通过调节自由载流子的密度来实现可控调节。非化学计量硒化铜(Cu2-xSe)是其中重要的一种，表现出很好的LSPR性质，且生物相容性好，具有广阔的应用前景。但目前，粒径较小的亲水性Cu2-xSe纳米颗粒合成较为困难，不易进行修饰，限制了其在细胞和生物体中的应用;同时，调节Cu2-xSe的元素组成和形貌，实现其LSPR性质更丰富的研究也需要进一步进行。鉴于此，本文建立了一种绿色、简易的亲水性Cu2-xSe/rGO组装体的合成方法，考察了其LSPR性质和细胞成像效果，并有助于解决多功能化和靶向修饰的难题;首次利用H2S气泡诱导合成出中空Cu2-xSeyS1-y/rGO组装体，讨论了形貌和元素组成对LSPR性质的影响。具体研究内容如下: (1)建立了简易、绿色的液相合成方法，在水相介质中，不使用任何表面活性剂，室温一步制得水溶性好、粒径均一的Cu2-xSe/rGO组装体。GO作柔性的二维基底来原位合成Cu2-xSe，并被还原成rGO。采用抗坏血酸作为绿色、无毒的还原剂，使Cu2-xSe均匀地生长在rGO上。对合成的Cu2-xSe/rGO组装体进行TEM、SEM、EDX、AFM、XRD、XPS、FT-IR、Raman、DLS和ζ-电位等表征，发现rGO上原位生长的Cu2-xSe是立方晶型，粒径均匀(～40 nm)，晶型纯净，且有良好的水溶性。测量Cu2-xSe/rGO组装体的吸收光谱，发现其具有优良的光学性质，在近红外区有很强的吸收;且吸收峰位置随溶剂折光指数的增大而红移，符合LSPR特征。通过改变反应氧化时间，可以在1050 nm-1360 nm范围内可控调节Cu2-xSe/rGO组装体的LSPR吸收，且Cu2-xSe的形貌和晶型不发生明显的改变。同时，我们发现Cu2-xSe/rGO组装体有很好的光散射性质，在暗场显微镜下有很强的蓝色散射光信号。因为其良好的生物相容性，Cu2-xSe/rGO组装体可以作为有效的光散射探针，应用在细胞暗场光散射成像分析中。 (2)中空纳米材料因其独特的结构和性质，在很多领域得到了广泛的应用;研究人员也开发了各种各样合成中空材料的策略。在前一研究内容的基础上，使用绿色、简易的室温液相合成方法，以H2S气泡为模板，制备出中空Cu2-xSeyS1-y/rGO组装体。TEM和XRD表征发现，改变S/Se元素组成比例会使Cu2-xSeyS1-y的形貌发生规律性的变化，且晶型均为六方晶型。TEM证明Cu2-xSeyS1-y具有明显的中空结构，N2吸附实验表征Cu2-xSeyS1-y/rGO组装体从属于Ⅳ型吸附-脱附曲线，为无序的介孔结构。反应中产生的H2S气泡使Cu2-xSeyS1-y纳米片在rGO片层上自组装形成中空纳米球，且rGO对维持Cu2-xSeyS1-y的中空结构非常重要。通过对反应过程的监控（SEM、XRD表征），证明了所推测的“气-液界面组装机理”。Cu2-xSeyS1-y/rGO组装体在近红外区也表现出了很强的LSPR吸收，源自铜缺陷产生的高浓度自由载流子（空穴）;同时，随着S/Se元素组成比例增加，引起有效载流子质量增大及自组装程度增大，Cu2-xSeyS1-y/rGO组装体的LSPR吸收逐渐发生红移。此外，Cu2-xSeyS1-y/rGO组装体表现出较强的暗场散射光信号，能够应用到暗场光散射成像。 通过以上研究，我们建立了亲水性Cu2-xSe/rGO组装体的一步、简易、绿色的室温水相合成方法方法，免于表面修饰就具有较好的水溶性，利于进一步开展在分析检测和细胞生物成像中的应用研究。通过控制反应氧化时间、外掺杂调节元素组成比例，实现了对Cu2-xSe/rGO组装体LSPR性质的调控;研究了Cu2-xSe/rGO组装体的暗场光散射性质，并初步尝试在细胞暗场成像中的应用。