高性能环氧模塑料的合成与配方研究

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随着先进电子封装技术的不断发展和日益提升的环保关注,开发具有高阻燃性、高耐热性、低吸水性和低内应力的高性能环氧模塑料已经成为当前电子封装材料研究领域中的核心任务之一。环氧树脂、硅微粉填料和硅烷偶联剂是环氧模塑料配方中的三个重要组分。本论文从这三个组分着手,对开发高性能的环氧模塑料进行了初步的研究。   环氧树脂作为环氧模塑料中最核心的组分,直接决定着模塑料的最终性能。本论文设计了将两种刚性、疏水的芳香结构联萘和联苯基团同时引入环氧树脂的骨架,合成得到了一种新型的含有联萘和联苯基团的环氧树脂。质谱分析表明了其组分中两种类型环氧树脂的存在和较小的聚合度;多种热分析手段表征了其固化高聚物具有较高的Tg和优异的热稳定性;吸水性测试显示其固化高聚物具有非常低的吸水率。因此,该新型环氧树脂有潜力用作开发高性能环氧模塑料的基体树脂。讨论获得此优异性能的原因,一是极端刚性的芳香基团降低了链段的柔顺性而使Tg升高,同时它们的强疏水性使吸水率降低;一是联萘酚中的羟基官能团在一定程度上抵消了因大分子量芳香基团的引入所带来的官能团含量的降低,防止了因交联密度的下降而导致的Tg下降。   与开发新型环氧树脂相比,本论文对硅微粉和硅烷偶联剂的研究则集中在优化其配方上面。硅微粉填料的种类和比例,以及硅烷偶联剂的种类和比例,对环氧模塑料的性能有着重要的影响。通常使用动态流变测试来表征填料填充聚合物体系形态结构的变化。本论文也采用动态温度扫描研究硅微粉填充环氧树脂体系在固化过程中的粘弹性变化,获得了固化反应的参数、硅微粉种类的影响和硅烷偶联剂所起的作用等信息。另外,还对在该体系中使用稳态剪切流变测试进行了尝试。固化体系的稳态剪切实验和不加催化剂时的不固化体系的稳态剪切实验为确定较优的硅微粉和硅烷偶联剂的配方提供了依据。结果表明,所研究体系的凝胶点为120℃,在100℃开始发生交联反应;较优的硅微粉配方是3μm和20μm硅微粉的混合物;较优的硅烷偶联剂配方是一种含有多官能团的长链偶联剂(S4)和两种含有环氧官能团的偶联剂(S1和S2)。   本论文的创新点主要有:   ●设计合成骨架中同时含有联萘和联苯两种芳香结构的环氧树脂,刚性、疏水的芳香结构赋予其固化物高Tg、高耐热性和低吸水率的特性;   ●用动态温度扫描和稳态剪切相结合的流变测试方法研究硅微粉填充环氧树脂体系的流变行为,其测试结果为确定较优的硅微粉和硅烷偶联剂配方提供依据。
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