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论文从砷、硒的形态分析方法学和在环境中的应用两个方面进行了研究：
(1)分离检测方法优化：建立了反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定As(III)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(V)、Se(IV)、Se(VI)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代胱氨酸(SeCys)的砷、硒化学形态分析方法。分别从连接管路长度、流动相pH值、离子对试剂的浓度、甲醇含量和流速五个方面进行了优化，获得了最佳分离条件。运用碰撞池(CCT)技术较好地解决了40Ar35Cl+复合离子对75As的干扰，并使80Se的测定成为可能，有效地提高了灵敏度。进行了检测限和重现性等技术指标的测试，其中砷和硒的检测限分别达到0.4～1.3μg·L-1和0.5～1.9μg·L-1。
样品前处理方法优化：分别从萃取方式和萃取时间两个方面对砷、硒形态分析的前处理方法进行了优化，发现微波辅助萃取技术与传统的超声萃取和振荡萃取方法相比表现出了较为明显的优越性，快速且高效；煤飞灰和汽车尾气颗粒物样品的最佳微波萃取时间为10分钟，灌木枝叶样品的最佳微波萃取时间为20分钟。
(2)将所建立的砷、硒形态分析方法用于上海市苏州河底泥样品、上海典型地区大气颗粒物以及燃煤电厂煤、煤飞灰和大气颗粒物的微波辅助萃取液的形态分析中，得出了各类样品中砷、硒形态的特征。
五个苏州河底泥样品中的砷主要以无机形式存在，无机砷主要以高氧化态形式存在：均未检测出有机砷。仅在两个底泥样品中检测出了硒，为低氧化态的Se(IV)，均未检测出Se(VI)和有机硒。
上海典型地区大气颗粒物PM2.5中的砷主要以无机砷的形式存在，其中As(V)含量均比As(III)高；硒主要以无机硒的形式存在，其中Se(IV)含量比Se(VI)高。仅在个别样品中检测出有机硒。
燃煤电厂煤中砷主要以无机砷形式存在，且以As(V)为主，仅检测出Se(IV)；煤飞灰样品中的砷主要以无机砷形式存在，且以As(V)为主，硒主要以无机硒的形式存在，且以Se(VI)为主：大气颗粒物PM2.5和PM10中的硒主要以无机硒的形式存在，且以Se(IV)为主，砷是主要以无机砷形式存在的，且以As(V)为主，PM2.5中的砷和硒的浓度均高于PM10。