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本文针对水质监测中的重要指标之一氨氮的检测技术开展研究工作,研制出基于安培型微纳电极的氨氮传感器系统。主要研究内容如下:
探索了以安培型微传感器检测氨气来实现氨氮检测的方法,其中包括检测原理分析、氨氮测试系统的结构设计、电化学测试方法的建立等。设计中,采用混合腔与检测腔分离的设计,避免被测溶液对传感器的损害;混合腔采用差分结构设计,避免气流、湿度等因素干扰测试。自行设计构建的氨氮测试系统,为采用电化学氨气微传感器来实现氨氮检测的方法提供技术支撑。
研究了基于电沉积技术的纳米修饰电极制备方法和基于负压沉积技术的气体扩散电极制备方法;探索了Ag/AgCl膜和纳米铂薄膜材料的制备方法,获得高稳定的微参比电极和比较稳定的准参比电极:对传感器的MEMS关键工艺条件进行了优化;对适于微传感器的不同类型的电解质进行了筛选。
研制了一种新颖的薄液层结构氨氮微传感器。基于传感器稳定工作的物理和化学基本条件,设计研制出能够在测试过程中稳定存在的电解液薄层;将采用不同类型电解质的微传感器用于氨氮检测,LiCl溶液和碳酸丙烯脂电解质具有良好性能,水溶液电解液为最佳的电解液薄层,使微传感器更适于水质监测应用。
研制了基于三维结构微纳电极的氨氮传感器芯片,设计了三维多层结构的微芯片,成功地将气体扩散电极融入于芯片结构,选择对氨具有强电催化功能的纳米铱和纳米铂两种材料制作气体扩散工作电极;基于MEMS技术,将位于不同结构层的工作电极、Ag/AgCl微参比电极、对电极通过键合集成于同一芯片,构成电化学微测量池;采用聚合物键合工艺解决了芯片的工艺兼容性问题;将采用纳米铱和纳米铂工作电极的传感器用于氨氮检测,均取得良好的测试结果。
以自行研制的氨氮测试系统和三维结构微纳电极氨氮传感器为基础,构建了氨氮检测仪,实现了信号采集、控制、显示、串口通讯等功能。实验结果证明,检测仪可实现不同浓度氨氮的区分,为本文氨氮检测方法的实际应用打下了基础。