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随着信息化时代的来临，电磁波污染和信息安全问题造成大量生理和经济危害使得高性能吸波材料的研制日益成为人们关注的焦点。虽然多种吸波材料被广泛报道，但各类吸波材料均有其优势和缺点，因此制备复合材料成为研究者们的共识。聚苯胺由于电磁参数的制备可控，因此进入吸波材料的研究视野，但掺杂态聚苯胺是一种典型的介电损耗材料，为进一步提高其吸波性能，与磁损耗型吸波材料制备复合吸波材料的研究被广泛关注。本文聚苯胺以和Fe3O4为主要研究对象，旨在制备具有良好吸波性能的核壳结构复合吸波材料，并通过磁性金属粒子的引入进一步调节复合材料的吸波性能。通过对材料电磁参数的进一步研究，初步探索吸波材料电磁参数对阻抗匹配特性的影响。采用溶剂热和原位聚合法制备了聚苯胺包覆Fe3O4核壳结构吸波材料，通过调节聚苯胺的包覆厚度，改善复合材料的介电常数，优化复合材料的阻抗匹配特性，增强复合材料的吸波性能。由于介电损耗、界面损耗和磁损耗的共同作用，聚苯胺-Fe3O4微球具有较好的吸波性能。通过进一步对复合材料的的归一化阻抗的计算揭示，调节材料的阻抗匹配性能对反射损耗的增强具有重要作用。在制备聚苯胺-Fe3O4微球的基础上，为实现进一步对聚苯胺基吸波材料性能的提高，磁性金属Co被引入以实现对Fe3O4的电磁参数的调节。实验通过对Co2+的还原速率的调节实现对Co单质的形貌控制，并在Fe3O4外形成包覆层，进而制备了PANI-Co-Fe3O4复合材料。通过对Co包覆量的调节，实现对复合材料的电磁参数的控制，而进一步的研究表明，与多数吸波材料不同，Co单质的引入使Co-Fe3O4的介电常数虚部随频率的上升而上升，有利于材料在高频范围内的介电损耗。采用反向滴加苯胺于过硫酸铵的方法可控合成聚苯胺纳米粒子。实验表明，PVP和苯胺的滴加速率对聚苯胺的形貌有直接影响，且PVP的空间限制作用同样受到滴加速率的影响。通过对合成的掺杂态聚苯胺的分析，我们提出了可能的合成机理，并通过多种手段给予证明。通过控制苯胺单体的滴加速率可直接影响其共轭链的聚合度及氧化状态，降低了介电常数，最终提高了掺杂态聚苯胺的吸波性能。当合成条件适宜时，聚苯胺纳米粒子在5.8GHz的反射损耗达到-40.5dB，取得与复合材料相当的性能。通过对电磁参数的进一步研究，适宜的复介电常数、优化的阻抗匹配特性以及多重介电弛豫使得聚苯胺纳米粒子具有突出的吸波性能，并可以通过控制吸收剂厚度实现对电磁波的选择性吸收。