嵌段流合成三硝基间苯二酚铅技术研究

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结合三硝基间苯二酚铅(LTNR)的特点和制备难点,从合成过程的可控性与安全性出发,提出了基于嵌段流的三硝基间苯二酚铅微合成技术。  通过使用COMSOLMultiphysics软件对试验拟采用的通道构型进行数值模拟,确定了该通道内液滴的形成机制为压力诱导破碎机制和剪切分散机制,且两相的流率比对液滴大小和产生频率的影响比两相接触角产生的影响更为显著;流率比为3时,形成液滴的直径与主通道的直径相当,由此确定了试验中分散相和连续相的体积流量分别为0.2mL/min和0.6mL/min。  设计并搭建了基于嵌段流技术的实验平台,平台包括流体驱动单元和反应单元,前者主要由微量注射泵组成,后者主要由平口针头和硅胶管等组成的双T型流动反应通道构成;通过观察不同条件下的反应现象可得,嵌段流体会呈现为凝胶体吸附于通道内壁造成堵塞,或呈现为含有细小黄色颗粒产物的固-液混合体,随连续相有序流动。  通过正交试验研究了反应液pH值、反应温度和反应液配比对LTNR物性、晶体形貌和粒度分布的影响,得出了pH值对凝胶体的形成和晶体形貌影响较大,反应液的配比对产物性质影响较大,反应温度对粒度分布影响较大的结论,获得了嵌段流合成LTNR的最优合成条件组合为:C6H(NO2)3O2Mg溶液和Pb(NO3)2溶液的pH值分别为4.8-5和4-5,反应温度为70℃,反应液配比为1∶2。并通过再现性实验验证了,在该条件下所得产物的晶体形貌、均一性和产率均优于常规实验室合成的产物,其中平均产率相对于常规实验室合成提高了18%。
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