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大青叶是十字花科植物菘蓝的叶,具有抗病原微生物、抗内毒素、抗炎、增强免疫功能、解热等药理作用。异牡荆素和异金雀花素是两个重要的黄酮苷类化合物,在防病毒和抗癌活性具有广泛应用。尽管这两种成分在大青叶提取物中含量低,可作为大青叶质量控制标准的依据,这为本文提供了研究的意义。提取液物质制备分析存在分离度小的问题,很难确定目标化合物。在大青叶提取中,液质联用第一次被应用于预测目标化合物的性质。它们依次由D-101大孔树脂、萃取、中压液相色谱(MPLC)和制备高效液相色谱法(Pre-HPLC)分离纯化。通过紫外、红外、质谱和氢谱核磁进行鉴定。经过高效液相色谱纯度分析,由D-101大孔树脂柱层析法和萃取处理,目标化合物含量增加到30％-40％。然后,富集部分由中压色谱制备分离纯度提高使得目标化合物含量提高到70％-80％。最后通过高压制备色谱进一步得到高纯度含量到96％-99％。结果分离得到2个化合物,分别被鉴定为异牡荆素和异金雀花素。其中异金雀花素首次在大青叶中鉴定,为大青叶的质量控制方法提供新的依据。
板蓝根是十字花科植物菘蓝的根,同样具有抗病原微生物、抗内毒素、抗炎、增强免疫功能、解热等药理作用。本文为了有效,快速富集纯化的目标化合物,巧妙的结合萃取、中压液相色谱,高速逆流色谱(HSCCC)和制备高效液相色谱法进行分离纯化。板蓝根晒干后粉碎,在室温下用50％甲醇提取。然后分别通过D-101大孔树脂和萃取法进行富集预处理。富集部分是交给中压制备,得到目标化合物1的含量范围在70％-80％。由于目标化合物2含量少容易被C18吸附,故没有得到富集。为了避免吸附,目标化合物2在高效逆流色谱法分离,直接得到含量为85％。最后精制样品被进一步分离,获得高效液相色谱前高纯度为98％。通过紫外、红外、质谱和氢谱核磁进行鉴定为吲哚-3-乙睛-6-O-β-D-葡萄糖苷和(+)-异落叶松树脂醇。
茶黄素是一类多酚羟基具茶骈酚酮结构的物质,是存在于红茶中的一种金黄色色素,含量占茶叶干物质的0.3％-15％。茶黄素有降血脂的独特功能,不但能与肠道中的胆固醇结合减少食物中胆固醇的吸收,还能抑制人体自身胆固醇的合成,被誉为茶叶中的“软黄金”。本文通过研究4种茶黄素组分的色谱行为、流动相的组成、梯度洗脱条件对茶黄素分离的影响,优化高效液相色谱分离4种茶黄素单体的方法。首先分析样品,其次用低压分段切割制备对原样品进行粗分,得到茶黄素化合物含量超过90％的产品。对富集样品进行第二次中压切割分离制备,进一步从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3-没食子酸酯和茶黄素-3,3-双没食子酸酯。优化的分析的制备法效果好,操作简便,为茶黄素的制备与分离提供了一条新的途径,也为高含量茶黄素的工业化生产提供了新的工艺技术。