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建立和完善动物源食品中药物残留检测体系和标准建设是当前食品安全领域的一项重要工作。本论文建立了动物组织中敌百虫等有机磷农药多残留气相色谱检测方法和鸡肉组织中氯羟吡啶残留测定的气相色谱—质谱联用(GC—MS)分析确证方法，方法简单、快捷、灵敏、高效，符合药物残留分析的要求。在药物残留分析中的基质效应是严重影响准确定量的重要问题，论文在该方面进行了一定的探索。
建立气相色谱法同时测定牛、羊、猪及鸡等动物肌肉组织中敌百虫等有机磷农药残留量，并对检测中的基质效应现象进行研究。样品用乙腈提取，N—丙基乙二胺作固相分散净化剂，火焰光度检测，基质匹配标准溶液内标法进行校准。实验结果表明，动物肌肉组织中有机磷农药的基质效应明显，不同的动物肌肉组织中有机磷农药的基质效应存在一定的差异。建立的方法在2.5～300μg/L范围内，线性良好，在10、20和40μg/kg添加水平上，8种有机磷农药回收率为61.5％～119％，批内变异系数为0.3—19％，批间变异系数为0.9—18％，检测限为0.5～1.9μg/kg。
建立气相色谱—质谱联用法测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留量的分析确证方法。采用乙腈提取鸡肉组织试样，经氧化铝层析柱净化，Sylon BFT衍生后，采用选择离子监测(SIM)模式检测。对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物的电子轰击(EI)电离质谱碎片进行解析，选择m/z212、214、248和263等4个特征离子作为定性离子，其中248为定量离子。在纯溶剂和鸡肉组织中，选择碎片离子m/z212、214、和263与基峰m/z248的相对丰度比符合2002/657/EC规定的要求。同时，考察了检测中的基质效应。实验结果表明，氯羟吡啶硅烷化衍生物的响应与其浓度在5.0～500μg/L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0.998；以3倍信号/噪音(S/N)计算，方法检测限(LOD)达2μg/kg，定量限(LOQ)为5μg/kg；鸡肉组织在5、10和20μg/kg添加水平，氯羟吡啶的平均回收率分别为77.0％、84.5％及89.4％，变异系数小于10％。